標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23364.4-2009 高純氧化銦化學(xué)分析方法 第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》是針對高純度氧化銦材料中微量雜質(zhì)元素(包括鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈)含量測定的一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),這是一種具有高靈敏度與良好選擇性的現(xiàn)代分析技術(shù),適用于檢測低至ppb級別的微量元素。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,首先需要對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚?,通常涉及將固體樣品溶解于適合的溶劑中,以形成均勻溶液。對于不同類型的樣品,可能需要采用不同的溶解方法或試劑組合來確保目標(biāo)元素完全進(jìn)入溶液狀態(tài)而不產(chǎn)生干擾物質(zhì)。之后,通過ICP-MS儀器對樣品溶液中的待測元素進(jìn)行定量分析。在此過程中,需嚴(yán)格按照操作規(guī)程設(shè)定儀器參數(shù),并使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線,以此為基礎(chǔ)計(jì)算樣品中各元素的實(shí)際含量。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-03-19 頒布
- 2010-01-01 實(shí)施
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GB/T 23364.4-2009高純氧化銦化學(xué)分析方法第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛77.120
犎66
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23364.4—2009
高純氧化銦化學(xué)分析方法
第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和
鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法
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20090319發(fā)布20100101實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜23364.4—2009
前言
GB/T23364《高純氧化銦化學(xué)分析方法》分為6個部分:
———第1部分:砷量的測定原子熒光光譜法;
———第2部分:錫量的測定苯基熒光酮分光光度法;
———第3部分:銻量的測定原子熒光光譜法;
———第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
———第5部分:氯量的測定硫氰酸汞分光光度法;
———第6部分:灼減量的測定稱量法。
本部分為第4部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本部分由廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。
本部分由廣西銦工業(yè)協(xié)會、廣西華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司、桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院參加起草。
本部分主要起草人:黃肇敏、黃小珂、韋莉、覃祚明、黃旭升、楊仲平、伍祥武、黃儉惠。
Ⅰ
書
犌犅/犜23364.4—2009
高純氧化銦化學(xué)分析方法
第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和
鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法
1范圍
GB/T23364的本部分規(guī)定了高純氧化銦中鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定方法。
本部分適用于高純氧化銦中鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定。
測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為鋁、鐵、鋅、鉛0.00005%~0.0040%,銅、鎘、鉈0.00002%~0.0040%。
2方法提要
試料經(jīng)硝酸溶解后,鋁、鐵以鈧為內(nèi)標(biāo),在碰撞/反應(yīng)池工作模式下測定其同位素的信號強(qiáng)度(離子
計(jì)數(shù));銅、鋅、鎘、鉛、鉈以銠為內(nèi)標(biāo),在正常工作模式下采用耐高鹽接口測定其同位素的信號強(qiáng)度(離子
計(jì)數(shù)),計(jì)算各元素含量。
3試劑
除非另有說明,僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?;?biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶
液貯存于塑料瓶中。
3.1硝酸(ρ約1.42g/mL),經(jīng)蒸餾提純。
3.2鹽酸(ρ約1.19g/mL),經(jīng)蒸餾提純。
3.3鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃缃饘黉X(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL鹽酸(1+1),蓋上表面皿,微熱使之完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入1000mL
容量瓶中,加入20mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鋁。
3.4鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃缃饘勹F(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL鹽酸(1+1)和0.5mL過氧化氫,蓋上表面皿,微熱至完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷
卻。移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含
100μg鐵。
3.5銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g金屬銅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,微熱使之完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入1000mL
容量瓶中,加入50mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg銅。
3.6鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃缃饘黉\(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于200mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,低溫加熱至完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入1000mL
容量瓶中,加入100mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鋅。
3.7鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃缃饘冁k(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+2),蓋上表面皿,微熱使之完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入1000mL
容量瓶中,加入100mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鎘。
3.8鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃缃饘巽U(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,低溫加熱
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