標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 23614.1-2009 鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法 第1部分：鎳量的測定 丁二酮肟沉淀分離-EDTA絡(luò)合-氯化鋅返滴定法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的測定方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于鈦鎳形狀記憶合金材料，通過一系列化學(xué)反應(yīng)來準(zhǔn)確測量其中鎳元素的具體含量。

首先，樣品需經(jīng)過適當(dāng)?shù)娜芙馓幚?，以確保所有成分能夠均勻分散于溶液中。接下來是關(guān)鍵步驟之一——利用丁二酮肟作為沉淀劑與溶液中的鎳形成不溶性沉淀物，從而實現(xiàn)鎳與其他金屬離子的有效分離。這一過程需要在特定條件下進(jìn)行，包括控制pH值和溫度等參數(shù)，以保證沉淀完全且純凈。

之后，將得到的鎳沉淀轉(zhuǎn)化為可溶形式，并加入過量的乙二胺四乙酸（EDTA）溶液。EDTA是一種強(qiáng)螯合劑，能與多種金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。在此過程中，EDTA會與溶液中的鎳完全結(jié)合，形成[Ni(EDTA)]^-2復(fù)合體。

最后一步是采用氯化鋅溶液對剩余未反應(yīng)的EDTA進(jìn)行返滴定。通過監(jiān)測指示劑顏色變化或使用電位滴定技術(shù)確定終點，可以計算出最初加入EDTA總量與實際消耗量之間的差異，進(jìn)而推算出樣品中鎳的確切含量。這種方法基于精確計量原理，具有較高的準(zhǔn)確度和可靠性，在工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。


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  • 2009-04-15 頒布
  • 2010-02-01 實施
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GB/T 23614.1-2009鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法第1部分：鎳量的測定丁二酮肟沉淀分離-EDTA絡(luò)合-氯化鋅返滴定法_第1頁
GB/T 23614.1-2009鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法第1部分：鎳量的測定丁二酮肟沉淀分離-EDTA絡(luò)合-氯化鋅返滴定法_第2頁
GB/T 23614.1-2009鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法第1部分：鎳量的測定丁二酮肟沉淀分離-EDTA絡(luò)合-氯化鋅返滴定法_第3頁

文檔簡介

犐犆犛７７．１２０．５０

犎６４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３６１４．１—２００９

鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法

第１部分：鎳量的測定丁二酮肟

沉淀分離犈犇犜犃絡(luò)合氯化鋅返滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿狀犻犮犽犲犾狊犺犪狆犲犿犲犿狅狉狔犪犾犾狅狔—

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２００９０４１５發(fā)布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３６１４．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３６１４《鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法》分為兩部分：

———第１部分：鎳量的測定丁二酮肟沉淀分離ＥＤＴＡ絡(luò)合氯化鋅返滴定法；

———第２部分：鈷、銅、鉻、鐵、鈮量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２３６１４的第１部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：西北有色金屬研究院、寶鈦集團(tuán)有限公司。

本部分主要起草人：童堅、李滿芝、臧慕文、劉英、王莉蘭、黃永紅、劉婷。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３６１４．１—２００９

鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法

第１部分：鎳量的測定丁二酮肟

沉淀分離犈犇犜犃絡(luò)合氯化鋅返滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３６１４的本部分規(guī)定了鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的測定方法。

本部分適用于鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的測定。測定范圍：５０．００％～６０．００％。

２方法提要

試料用硫酸、硝酸混酸溶解，用檸檬酸絡(luò)合鈦及其他元素，在ｐＨ９～ｐＨ１０，丁二酮肟沉淀鎳使其與

干擾元素分離。沉淀用鹽酸溶解，在ｐＨ６定量加入ＥＤＴＡ溶液，以二甲酚橙為指示劑，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)

滴定溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４０ｇ／ｍＬ）。

３．３氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（１＋１）。

３．５檸檬酸溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．６丁二酮肟乙醇溶液（１０ｇ／Ｌ）：溶解５ｇ丁二酮肟于５００ｍＬ乙醇中，儲存于棕色瓶中。

３．７乙二胺四乙酸二鈉（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２·２Ｈ２Ｏ，ＥＤＴＡ）溶液［犮（ＥＤＴＡ）約０．０５ｍｏｌ／Ｌ］：稱取

１８．６ｇＥＤＴＡ，溶于約５００ｍＬ熱水中，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．８二甲酚橙指示劑：稱取１ｇ二甲酚橙與１００ｇ氯化鉀混合研磨均勻，儲存于棕色瓶中。

３．９乙酸乙酸鈉緩沖溶液：稱?。玻埃埃鐭o水乙酸鈉（ＣＨ３ＣＯＯＮａ）溶于８００ｍＬ水中，加入１２．４ｍＬ冰

乙酸，ｐＨ６．０。將溶液轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中并用水稀釋至刻度。

３．１０鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。玻埃埃埃埃缂冩嚕蹱鳎ǎ危椋荩梗梗梗梗ィ萦冢玻埃埃恚虩校尤耄玻埃恚趟?，１５ｍＬ

硝酸（３．２），低溫加熱至完全溶解，冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中并用水稀釋至刻度，混勻。此

溶液１ｍＬ含２．０ｍｇ鎳。

３．１１氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：

３．１１．１配制

稱取１３．６３ｇ氯化鋅溶解于５００ｍＬ水中，加入１ｍＬ鹽酸（３．４），加水至５０００ｍＬ，混勻。

３．１１．２標(biāo)定

３．１１．２．１移?。保埃埃埃恚蹋牛模裕寥芤海ǎ常罚┯冢玻担埃恚虩校尤爰s７０ｍＬ水，１０ｍＬ緩沖溶液

（３．９），少量（約０．０５ｇ）二甲酚橙指示劑，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點。

?。撤荩牛模裕寥芤簶?biāo)定，標(biāo)定所消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不超過０．１０ｍＬ，取其平均值。

按公式（１）計算換算系數(shù)：

犞１

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