儀器分析-原子吸收與分光光度測鐵

測鐵的原子吸收分光對比光度作品221制作、講解人：靳麗

2014年12月12日紫外與紫外分光光度原子吸收測鐵原理對比原子

分光

可見光、紫外線照射某些物質，主要是由于物質分子中價電子能級躍遷對輻射的吸收，而產(chǎn)生化合物的可見紫外吸收光譜。基于物質對光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱吸收光譜法的分析方法。它是以朗伯--比爾定律為基礎。朗伯--比爾定律A=lg(1/T)=KbcA為吸光度。T為透射比。是透射光強度比上入射光強度。K為摩爾吸收系數(shù)。它與吸收物質的性質及入射光的波長λ有關。c為吸光物質的濃度。b為吸收層厚度。原子吸收與紫外分光光度測鐵條件對比1.空心陰極燈測量條件的選擇1.1吸收線選擇1.2電流的選擇

1.3光譜通帶的選擇

原子2.

火焰原子化條件的選擇2.1

火焰類型2.2燃氣-助燃氣比的選擇2.3燃燒器高度和角度的選擇

2.4

試樣提升量的選擇原子3.

石墨爐原子化條件的選擇3.1

石墨管的選擇3.2升溫方式和升溫速率的選擇3.3

干燥溫度和時間的選擇

3.4

灰化溫度和時間的選擇3.5

原子化溫度和時間的選擇3.6

凈化溫度和時間的選擇3.7載氣類型和流量的選擇

3.8

基體改進劑的選擇3.9

背景校正方式的選擇

原子原子6.

原子吸收分析標準測定條件6.1

火焰原子吸收測定標準條件6.2石墨爐原子吸收測定標準條件6.3穩(wěn)定溫度石墨爐平臺測定的標準條件原子4.測量方式的選擇4.1積分法4.2峰高法4.3峰面積法5.

定量方式的選擇5.1

校正曲線法5.2標準加入法5.3內(nèi)插法

分光1.測量波長的測定最大吸收波長原則2.參比溶液的選擇2.1溶液參比2.2試劑參比2.3試液參比2.4褪色參比3.吸光度范圍

0.2~0.8原子吸收與紫外分光光度測鐵干擾對比原子按干擾的性質和產(chǎn)生原因分為1.物理干擾是指試樣與標樣溶液物理性質有差別而產(chǎn)生的干擾2.化學干擾是指待測元素與共存組分之間的化學反應所引起的干擾3.電離干擾是指高溫條件下，原子電離成為離子。基態(tài)原子減少，吸光值下降原子4.光譜干擾4.1譜線干擾4.1.1吸收線重疊4.1.2非吸收線干擾4.2背景吸收4.2.1分子吸收4.2.2光散射分光1.偏離光吸收定律引起的誤差1.1待測物質本身的因素引起誤差1.2溶液中其他物質引起誤差2.顯色反應的條件所產(chǎn)生的誤差2.1顯色劑用量的選擇2.2溶液酸度的選擇2.3顯色溫度及溶劑的選擇2.4穩(wěn)定性試驗原子吸收與紫外分光光度測鐵定量對比原子1．標準曲線法：

將一系列濃度不同的標準溶液按照一定操作過程分別進行測定，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線。在相同條件下處理待測物質并測定其吸光度，即可從標準曲線上找出對應的濃度。由于影響因素較多，每次實驗都要重新制作標準曲線。2．標準加入法：

把待測樣本分成體積相同的若干份，分別加入不同量的標準品，然后測定各溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標，標準品加入量為橫坐標，繪制標準曲線，用直線外推法使工作曲線延長交橫軸，找出組分的對應濃度。本法的優(yōu)點是能夠更好地消除樣品基質效應的影響。3．內(nèi)標法：

在系列標準品和未知樣品中加入一定量樣本中不存在的元素（內(nèi)標元素）分別進行測定。以標準品與內(nèi)標元素的比值為縱坐標，標準品濃度為橫坐標繪制標準曲線，再根據(jù)未知樣品與內(nèi)標元素的比值依曲線計算出未知樣品的濃度。本法要求內(nèi)標元素應與待測元素有相近的物理和化學性質。只適用于雙通道型原子吸收分光光度計。1.單組分的定量分析

如果在一個樣品中只要測定一種組分，且在選定的測量波長下，試樣中其他組分對該組分不干擾，這種單組分的定量分析較簡單。一般有標準對照法和標準曲線法兩種。2.多組分的定量分析

當各組分的吸收光譜不重疊時，可以用單組分的定量分析方法分別測定；當兩種組分的吸收光譜有重疊時，可以根據(jù)光度的加和性，在多個波長下測定吸光度，并利用解聯(lián)立方程的方法求解。3.雙波長分光光度法

當試樣中兩組分的吸收光譜重疊較為嚴重時，用解聯(lián)立方程的方法測定兩組分的含量可能誤差較大，這時可以用雙波長分光光度法測定。它可以在有其他組分干擾時，測定某組分的含量，也可以同時測定兩組分的含量。雙波長分光光度法定量測定兩混合物組分的主要方法有等吸收波長法和系數(shù)倍率法兩種。4.導數(shù)分光光度計法

采用不同的實驗方法可以獲得各種導數(shù)光譜曲線。不同的實驗方法包括雙波長法、電子微分法和數(shù)值微分法。分光5.示差分光光度法

用普通分光光度法測定很稀或很濃溶液的吸光度時，測量誤差都很大。若用一已知合適濃度的標準溶液作為參比溶液，調節(jié)儀器的100％透射比點(即0吸光度點)，測量樣品溶液對該已知標準溶液的投射比，則可以改善測量吸光度的精確度。這種方法稱為示差分光光度法。6.光度滴定法

分光光度滴定法是利用被測組分或滴定劑或反應產(chǎn)物在滴定過程中的吸光度的變化來確定滴定終點，并由此計算樣品溶液中被測組分含量的方法。7.其他分析方法如動力學分光光度法和膠束分光光度法等。

動力學分光光度法是利用反應速率與反應物、產(chǎn)物或催化劑的濃度之間的定量關系，通過測量與反應速率成正比例關系的吸光度，從而計算待測物質的濃度。膠束分光光度法是利用表面活性劑的增強、增敏、增穩(wěn)、褪色、折向等作用，以提高顯色反應的靈敏度、對比度或選擇性，改善顯色反應條件，并在水相中直進行光度測量的分光光度法。分光相同：1.均為吸收光譜，遵循朗伯—比爾定律2.構成儀器主要部件相