GB/T 23842-2009無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中硅含量測(cè)定通用方法還原硅鉬酸鹽分光光度法

犐犆犛７１．０６０．０１

犌１０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３８４２—２００９

無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中硅含量測(cè)定通用方法

還原硅鉬酸鹽分光光度法

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（ＩＳＯ６３８２：１９８１，ＭＯＤ）

２００９０５１８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３８４２—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＩＳＯ６３８２：１９８１《測(cè)定硅含量的通用方法———還原硅鉬酸鹽的分光光度法》。

考慮到我國(guó)國(guó)情及適用范圍上的差異，在采用ＩＳＯ６３８２：１９８１時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)作了適當(dāng)修改。有關(guān)技術(shù)

性差異已編入正文中。在附錄Ａ中給出了這些技術(shù)性差異及原因的一覽表，附錄Ｂ中給出了本標(biāo)準(zhǔn)章

條編號(hào)與ＩＳＯ６３８２：１９８１的相應(yīng)對(duì)照。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ１）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：薛旭金、范國(guó)強(qiáng)、李永強(qiáng)。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３８４２—２００９

無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中硅含量測(cè)定通用方法

還原硅鉬酸鹽分光光度法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中硅含量測(cè)定的通用方法———還原硅鉬酸鹽分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中硅含量測(cè)定的通用方法。被分析產(chǎn)品試液的制備應(yīng)參考具體產(chǎn)品標(biāo)

準(zhǔn)，被測(cè)試液中的ＳｉＯ２含量范圍應(yīng)在２μｇ～２００μｇ，干擾限量在附錄Ｃ中給出。

２規(guī)范性引用標(biāo)準(zhǔn)

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＨＧ／Ｔ３６９６．２無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

ＨＧ／Ｔ３６９６．３無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備

３原理

在鹽酸存在下，用氟化鈉處理樣品，使任何形態(tài)的聚合硅解聚。用硼酸掩蔽氟離子的干擾，在ｐＨ

為１．１±０．２時(shí)，溶液中的硅形成氧化態(tài)（黃色）硅鉬酸鹽。

在草酸存在下，于足夠強(qiáng)度的硫酸介質(zhì)中，選擇性的還原硅鉬酸鹽配合物，以消除磷酸鹽的干擾。

于最大吸收波長(zhǎng)（８１５ｎｍ）處，用分光光度法測(cè)定藍(lán)色配合物的吸光度。

４安全提示

本標(biāo)準(zhǔn)中使用的試劑和材料具有毒性和腐蝕性，操作時(shí)須要小心謹(jǐn)慎！應(yīng)避免接觸皮膚和眼睛。

如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。

５一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)在分析中盡可能使用無(wú)硅的分析純?cè)噭?，所用水是用符合ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中?guī)定的三級(jí)

水經(jīng)石英設(shè)備蒸餾的二次蒸餾水或相等純度的水，軟化水是不適宜的。所有試劑應(yīng)儲(chǔ)放于無(wú)硅材料（如

聚乙烯）制成的瓶中。所用試劑均指分析純?cè)噭?，試?yàn)中所用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其

他要求時(shí)，均按ＨＧ／Ｔ３６９６．２、ＨＧ／Ｔ３６９６．３規(guī)定制備。

６試劑

６．１硫酸溶液：１＋３