水溶液中乙二醇的測定-容量法_第1頁
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文檔簡介

水溶液中乙二醇的測定——容量法1.主要內容與適用范圍本方法規(guī)定了水溶液中MEG的測定方法。本方法適用于水溶液中MEG的測定，測定下限：0.01%(kg/kg)。方法概要HOCHCHOH+HIO(討量)—HIO+2HCHO+HO22432HIO+2KI+HO—HIO+I+2KOH4232NaAsO(討量)+I+HO—NaAsO+2HI332234材料與試劑碳酸氫鈉粉末(NaHCO3)亞砷酸鈉溶液C(1/3NaAsO)=0.1mol/L稱取15克As2O3和15克NaOH溶于160mL水中，加入0.1%的甲基橙指示劑1~2滴，用1:1的HCL中和至微紅色，再加入15克NaHCO3加水稀釋至3立升水中。高碘酸溶液C(HIO4)=0.2mol/L稱取HIO4?2H2O23克溶于1立升水中。10%碘化鉀溶液(KI)稱取50克KI溶于500mL水中。1%淀粉指示劑稱取可溶性淀粉5克溶于500mL水中，再加10克硼酸(H3BO3)，煮沸，冷卻后使用。I的標準溶液C(1/2I)=0.1mol/L4.操作步驟4.1在500mL碘量瓶中加入約30mL蒸餾水和NaHCO3粉末一匙4.2用移液管加入適量的樣品樣品的加入量：MEG在60毫克以下MEG含量%(MEG含量%(kg/kg)取樣體積(mL)TOC\o"1-5"\h\z5~100?52~51?01~22?00.5~15?00?1~0?5100?05~0?1200.05以下504.3加入0.2mol/L的HIO4溶液20mL，放置10分鐘，不斷搖動之。4.4加入O.lmol/LNa3AsO3溶液50mL和10%KI溶液3毫升，再加入0.5%淀粉指示劑1~2毫升。0.1mol/LI2標準溶液滴定至淡藍色為止。同時做一空白試驗。結果與表示水中MEG的含量由下式計算：MEG%(kg/kg)=(Vs—Vb)xNxfX62/2000x100%V樣式中：Vs——滴定樣品所消耗0.1mol/LI2的毫升數(shù)Vb滴定空白溶液所消耗O.lmol/LI2的毫升數(shù)N——12標準溶液的濃度V樣——樣品體積(mL)精密度重復性：在同一實驗室由同一操作員，用同一試驗方法與儀器，對同一試樣相繼做兩次重復試驗，所得結果的差值不大于其算術平均值的10%。報告試驗報告應包括以下內容a.有關樣品的全部資料（批號，日期，采樣點等）b.

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