水中氯化物的測(cè)定 硝酸根容量法_第1頁
水中氯化物的測(cè)定 硝酸根容量法_第2頁
水中氯化物的測(cè)定 硝酸根容量法_第3頁
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實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)名稱:氯化物的測(cè)定(硝酸根容量法)實(shí)驗(yàn)原理:氯化物幾乎存在于所有的水中,它主要以鈉、鈣、鎂等鹽類形式存在。當(dāng)水中以氯化鈉形式存在的氯化物含量超過250mg/L時(shí),該水質(zhì)有明顯的咸味。氯化物含量高的水位對(duì)金屬管道、構(gòu)筑物有腐蝕作用。硝酸根容量法測(cè)定水中氯化物含量采用的是沉淀滴定法,由于必須有微涼的硝酸銀的硝酸根和鉻酸鉀反應(yīng)才能指示終點(diǎn),所以硝酸銀的用量要比試劑的用量略高些,為此需要同時(shí)取蒸餾水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)以消除誤差。在水樣滴定過程中,溶液應(yīng)為pH值=7左右的中性溶液。實(shí)驗(yàn)儀器:實(shí)驗(yàn)試劑:氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(lml含lmgCl-):取基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純的氯化鈉3-4g置于瓷坩堝內(nèi),于高溫爐內(nèi)升溫至500°C灼燒lOmin,然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫;準(zhǔn)確稱取1.649g氯化鈉,先用少量蒸餾水溶解并稀釋至1000ml。2.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(lml相當(dāng)于lmgCl-):稱取5.0g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水中,以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,標(biāo)定方法如下:于三個(gè)錐形瓶中,用移液管分別注入10ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,再各加入90ml蒸餾水及1ml10%鉻酸鉀指示劑,均用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙色終點(diǎn),分別記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算其平均值。三個(gè)標(biāo)樣平行試驗(yàn)的相對(duì)偏差應(yīng)小于0.25%。另取100ml蒸餾水,不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,作空白試驗(yàn),記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積b。硝酸銀溶液的滴定度T(mg/ml)按下式計(jì)算:10X1T=————c-b式中b——空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;c——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;10——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;1——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/ml。最后調(diào)整硝酸銀溶液的濃度,使其滴定度成為1ml相當(dāng)于1mgCl-的標(biāo)準(zhǔn)溶液。10%鉻酸鉀指示劑。1%酚酞指示劑(乙醇溶液)。0.1M氫氧化鈉溶液。0.05M硫酸溶液。實(shí)驗(yàn)步驟:量取100ml水樣于錐形瓶中,加2-3滴1%酚酞指示劑,若顯紅色,即用硫酸溶液中和至無色;若不顯紅色,則用氫氧化鈉中和至微紅色,然后以硫酸溶液滴回至無色。再加入lmllO%鉻酸鉀指示劑。3.2用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色,記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(a)。同時(shí)作空白試驗(yàn),記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(b)。水樣中氯化物(Cl-)含量(mg/l)按下式計(jì)算:(a-b)X1.0Cl-=X1000V式中a滴定水樣消耗硝酸銀溶液的體積,ml;b——滴定空白消耗硝酸銀溶液的體積,ml;1.0——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度,1ml相當(dāng)于1mgCl-;V水樣的體積,ml。表10-1-1氯化物的含量和取水樣體積水樣中氯離子含量(mg/l)5-100101-200201-400401-1000取水樣量(ml)100502510[注釋]1)當(dāng)水樣中氯離子含量大于100mg/l時(shí),需按表10-1-1中規(guī)定的量取樣,并用蒸餾水稀釋至100ml后測(cè)定。2)當(dāng)水樣中硫離子(S2-)含量大于5mg/l,鐵、鋁大于3mg/l或顏色太深時(shí),應(yīng)事先用過氧化氫脫色處理(每升水加20ml),并煮沸10min后過濾;如顏色仍不消失,可用10ml水中加1g碳酸鈉蒸干,將干涸物用蒸餾水溶解后進(jìn)行測(cè)定。3)如水樣中氯離子含量小于5mg/l時(shí),可將硝酸銀溶液稀釋為1ml相當(dāng)于0.

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