GB/T 25189-2010微束分析掃描電鏡能譜儀定量分析參數(shù)的測(cè)定方法

ICS7104099

N53..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T25189—2010

微束分析掃描電鏡能譜儀定量分析

參數(shù)的測(cè)定方法

Microbeamanalysis—Determinationmethodforquantitative

analysisparametersofSEM-EDS

2010-09-26發(fā)布2011-08-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T25189—2010

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所

:。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人周劍雄陳振宇

:、。

Ⅰ

GB/T25189—2010

引言

射線(xiàn)能譜儀是掃描電鏡常用的配置掃描電鏡能譜儀化學(xué)成分定量分析的準(zhǔn)確度不僅取決于能

X,-

譜儀也取決于掃描電鏡性能對(duì)掃描電鏡能譜儀定量分析性能的檢驗(yàn)可將兩者作為統(tǒng)一的整體來(lái)

,。-

考慮

。

Ⅱ

GB/T25189—2010

微束分析掃描電鏡能譜儀定量分析

參數(shù)的測(cè)定方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了掃描電鏡能譜儀化學(xué)成分定量分析相關(guān)參數(shù)的測(cè)定方法

-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)掃描電鏡中影響定量分析性能的相關(guān)參數(shù)和能譜儀基本參數(shù)的測(cè)定并以元素成

,

分定量分析結(jié)果對(duì)儀器做出綜合分析

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款凡是注日期的引用文件其隨后所有

。,

的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

(),,

是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)

。,。

微束分析電子探針?lè)治鰳?biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)條件導(dǎo)則

GB/T4930

電子探針和掃描電鏡射線(xiàn)能譜定量分析通則

GB/T17359—1998X

半導(dǎo)體探測(cè)器射線(xiàn)能譜儀通則

GB/T20726X

通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義

JJF1001

3掃描電鏡能譜儀定量分析原理

掃描電鏡發(fā)射的具有一定能量的聚焦電子束轟擊試樣表面時(shí)產(chǎn)生被激發(fā)元素的特征射線(xiàn)這

,X。

些特征射線(xiàn)經(jīng)半導(dǎo)體探測(cè)器檢測(cè)并經(jīng)過(guò)信號(hào)轉(zhuǎn)換放大等一系列處理和分析后可以得到試樣中所

X、,

含各元素的特征射線(xiàn)強(qiáng)度值并通過(guò)與相應(yīng)元素標(biāo)準(zhǔn)樣品的射線(xiàn)能譜的對(duì)比測(cè)定和修正計(jì)算處

X,X

理可以獲得被測(cè)試樣化學(xué)組成的定量分析結(jié)果

,。

4基本參數(shù)和檢測(cè)用參考物質(zhì)

41基本參數(shù)

.

411掃描電鏡的基本參數(shù)電子束流的穩(wěn)定性工作距離的重復(fù)性等

..:、。

412能譜儀的基本參數(shù)能量分辨率射線(xiàn)能量與儀器檢測(cè)效率相關(guān)性等

..:、X;

42檢測(cè)用參考物質(zhì)

.

首選國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門(mén)批準(zhǔn)頒發(fā)的國(guó)家級(jí)電子探針掃描電鏡標(biāo)準(zhǔn)樣品符合

/,GB/T4930

的有關(guān)規(guī)定若無(wú)合適的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)可選用相應(yīng)機(jī)構(gòu)認(rèn)可的研究標(biāo)樣

。,。

測(cè)定能譜儀能量分辨率的樣品選用金屬錳標(biāo)準(zhǔn)樣品和聚四氟乙烯樣品

:。

測(cè)定能譜儀檢出效率的樣品使用拋光平整潔凈的純銅或純鎳樣品

:、、。

測(cè)定能譜儀元素定量分析準(zhǔn)確度的樣品推薦至少選用一個(gè)合金如多元素合金和一個(gè)

:(Fe-Cr-Ni)

硅酸鹽礦物如鎂鋁榴石橄欖石等或玄武玻璃樣品對(duì)超薄窗口的能譜儀還應(yīng)使用聚四氟乙烯或含

(,)。

輕元素的樣品如玻璃碳碳化硅氮化硼或氟化鈣等選用的樣品應(yīng)為平坦的拋光樣品

(、、)。。

5技術(shù)要求和測(cè)定方法

51掃描電鏡

.

掃描電鏡的電子束流大小應(yīng)有數(shù)字顯示并