標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 17359-1998 電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則》是中國國家標(biāo)準(zhǔn)之一,旨在為使用電子探針(EPMA)和掃描電子顯微鏡結(jié)合X射線能譜儀(SEM-EDS)進(jìn)行材料的微區(qū)成分定量分析提供統(tǒng)一的方法指導(dǎo)和質(zhì)量控制規(guī)范。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了分析前的準(zhǔn)備、測(cè)量過程、數(shù)據(jù)處理以及結(jié)果報(bào)告等方面的要求,以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
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范圍:明確了標(biāo)準(zhǔn)適用的對(duì)象是使用電子探針顯微分析技術(shù)和掃描電子顯微鏡配合X射線能譜技術(shù)進(jìn)行固體材料表面或微區(qū)成分的定性和定量分析。
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術(shù)語和定義:對(duì)電子探針、掃描電鏡、X射線能譜等基本概念及分析中的專業(yè)術(shù)語進(jìn)行了明確界定,便于讀者理解和操作。
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符號(hào)和單位:規(guī)定了在分析過程中使用的符號(hào)及其對(duì)應(yīng)的物理意義和推薦的單位,保證了表達(dá)的一致性。
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儀器與設(shè)備:介紹了進(jìn)行定量分析所需的儀器設(shè)備的基本要求,包括電子探針、掃描電鏡及X射線能譜儀的技術(shù)指標(biāo)和性能參數(shù),確保分析條件滿足精確度和重復(fù)性的需要。
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樣品制備:闡述了樣品選擇、制備方法和要求,強(qiáng)調(diào)樣品表面應(yīng)平整、清潔,無污染,以減少分析誤差。
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測(cè)量條件:詳細(xì)說明了測(cè)量時(shí)的加速電壓、束流強(qiáng)度、測(cè)量時(shí)間等關(guān)鍵參數(shù)的選擇原則,以及如何根據(jù)樣品特性和分析目的優(yōu)化這些條件。
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校準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)化:強(qiáng)調(diào)了校準(zhǔn)曲線的建立和維護(hù)對(duì)于定量分析的重要性,規(guī)定了使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器校正的方法步驟,以實(shí)現(xiàn)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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數(shù)據(jù)處理:介紹了數(shù)據(jù)采集、背景扣除、峰面積計(jì)算、元素定量等數(shù)據(jù)處理的具體方法,以及如何通過軟件進(jìn)行自動(dòng)化處理和質(zhì)量控制。
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不確定度評(píng)估:指導(dǎo)用戶如何評(píng)估和報(bào)告分析結(jié)果的不確定度,包括儀器本身、樣品制備、測(cè)量條件等因素對(duì)結(jié)果的影響。
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結(jié)果報(bào)告:規(guī)定了分析報(bào)告應(yīng)包含的信息內(nèi)容,如樣品描述、分析條件、測(cè)量結(jié)果、不確定度、使用的校準(zhǔn)方法及任何可能影響結(jié)果解釋的注釋等,以確保報(bào)告的完整性和透明度。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17359-2012
- 1998-05-08 頒布
- 1998-12-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
1C8.37.020N3中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17359-1998電子探針和掃描電鏡×射線能譜定量分析通則GeneralspecificationofX-rayEDSquantitativeanalysisforEPMAandSEM1998-05-08發(fā)布1998-12-01實(shí)施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17359-1998在電子探針和掃描電鏡微分析領(lǐng)域,義射線能譜分析技術(shù)在近十多年來有了飛速的發(fā)展,在金屬材料研究、礦物鑒定和分析、半導(dǎo)體材料、治金、地質(zhì)、石油勤探等部門都獲得了廣泛的應(yīng)用。我國已有各種能譜儀500多臺(tái),本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了與電子探針和掃描電鏡聯(lián)用的X射線能譜儀的定量分析方法的技術(shù)要求和規(guī)范。本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并負(fù)責(zé)技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司北京有色金屬研究總院、地礦部地質(zhì)科學(xué)研究院礦床地質(zhì)研究所、核工業(yè)部北京地質(zhì)研究院共同負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉安生、周劍雄、張宜。
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則GB/T17359—1998GeneralspeeificationorX-rayEDSquantitativeanalysisforEPMAandSEM范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了與電子探針和掃描電鏡聯(lián)用的義射線能譜儀的定量分析方法的技術(shù)要求和規(guī)范。本標(biāo)準(zhǔn)適用于電子探針和掃描電鏡X射線能譜儀對(duì)塊狀試樣的定量分析。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文·通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性GB/T4930-93電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品通用技術(shù)條件GB/T15074一94電子探針定量分析方法通則3分析方法原理在電子探針和掃描電鏡等分析儀器中,應(yīng)用一定能量并被聚焦的電子束轟擊樣品時(shí),被轟擊區(qū)發(fā)射出樣品中所含元素的特征X射線,利用半導(dǎo)體探測(cè)器的能量色散特性,對(duì)接收的信號(hào)進(jìn)行轉(zhuǎn)換、放大.再經(jīng)過線性放大器、脈沖處理器、多道分析器的進(jìn)一步放大、處理和分析,可獲得各元素的特征X射線的能譜及其強(qiáng)度值,再通過與相應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)樣品的X射線能譜的對(duì)比測(cè)定,以及修正計(jì)算處理,最終可以獲得被測(cè)樣品的化學(xué)組成的定量分析結(jié)果。時(shí)線能譜儀4.1X射線能譜儀的基本組成方框圖如下、、「線性放大與)、開算機(jī)多道分析器脈沖處理器深測(cè)器放大器統(tǒng)4.2X射線能譜儀的主要組成部分4.2.1X射線探測(cè)器:通常是Si(Li)半導(dǎo)體探測(cè)器,用于探測(cè)試樣發(fā)射的X射線,使能量不同的X射線轉(zhuǎn)換為電壓不同的電脈沖信號(hào)。4.2.2前置放大器:將來自探測(cè)器的信號(hào)作初級(jí)放大。4.2.3線性放大器和脈沖處理器:將經(jīng)過前置放大器初級(jí)放大的信號(hào)作進(jìn)一步放大、并進(jìn)行模擬或數(shù)字化處理。4.2.4多道分析器:將來自脈沖處理器的信號(hào)作進(jìn)一步處理,完成對(duì)X射線譜的能量和強(qiáng)度的初步分4.2.5電子計(jì)算機(jī)系統(tǒng):配
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