EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一.目的掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康腅DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；掌握絡(luò)合滴定的原理，了解絡(luò)合滴定的特點(diǎn)；熟悉鈣指示劑的使用及其終點(diǎn)變化。二.實(shí)驗(yàn)原理乙二胺四乙酸(H4Y表示)0.2g/dm3(0.0007mol/dm3)二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度為120g/dm3，可配成0.3mol/dm3pH≈4.8它能和許多種金屬離子生成很穩(wěn)定的絡(luò)合物，所以廣泛用來(lái)滴定金屬離子。EDTA1：1絡(luò)合，其應(yīng)用相當(dāng)廣泛。EDTA0.3%EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。EDTAZnZnOCaCO3BiCuMgSO4·7H2O、Ni、Pb等。通常選用其中與被測(cè)物組分相同的物質(zhì)作基準(zhǔn)物，這樣，滴定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來(lái)測(cè)定水硬，CaCO3作為基準(zhǔn)物。首先可加HCl溶液，其反應(yīng)如下：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2OEDTA色，即為終點(diǎn)。其變色原理如下：鈣指示劑(常以H3Ind表示)在水溶液中按下式離解：H3Ind=2H++HInd2-在pH≥12的溶液中，HInd2-離子與Ca2+離子形成比較穩(wěn)定的絡(luò)離子，其反應(yīng)如下；HInd2-（純藍(lán)色）+Ca2+=CaInd-（酒紅色）+H+EDTA溶液滴定EDTACa2+CaInd-絡(luò)離子更穩(wěn)定的絡(luò)離子，因此在滴CaY2-游離了出來(lái)，其反應(yīng)可表示如下：CaInd-（酒紅色）+H2Y2-+OH-=CaY2-（無(wú)色+HInd2-（純藍(lán)色）+H2O由于CaY2-離子無(wú)色，所以到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液由酒紅色變成純藍(lán)色。用此法測(cè)定鈣時(shí)，若有Mg2+離子共存(pH≥12Mg(OH)2沉淀)Mg2+離子不僅不干擾鈣之測(cè)定，而且使終點(diǎn)比Ca2+Ca2+Mg2+色，當(dāng)Ca2+Ca2+離Mg2+離子。EDTAPb2+、Bi3+ZnO或金屬鋅為基準(zhǔn)物，pH≈5～6的溶液中，二甲酚橙指示劑本身顯黃色，與Zn2+離子的絡(luò)合物呈紫紅色。EDTAZn2+離子形成更穩(wěn)定的絡(luò)合物，因此用EDTA絡(luò)合滴定中所用的水，應(yīng)不含F(xiàn)e3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)離子。三．實(shí)驗(yàn)儀器及藥品瓶、酸式滴定管、洗瓶藥品：碳酸鈣粉末、NH4+-NH4Cl緩沖溶液、鉻黑T、Mg2+-EDTA溶液，HCl溶液，蒸餾水四.實(shí)驗(yàn)步驟0.02mol/LEDTA溶液的配制：在臺(tái)秤上稱取乙二胺四乙酸二鈉7.6g，溶解于300～400ml溫水中，稀釋至1L，如混濁，應(yīng)過(guò)濾。轉(zhuǎn)移至1000ml細(xì)口瓶中，搖勻。CaCO3EDTA溶液：0.02mol/L2h，置干燥器中冷卻后，準(zhǔn)確稱取0.5—0.6g(稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第四位，為什?)(1+1)HCl溶液至完全溶解,(注意!為什么?)目的是為了防止反應(yīng)過(guò)于激烈而產(chǎn)生CO2氣泡CaCO3250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。25ml水、2ml鎂溶液、5ml10%NaOH10mg(綠豆大小)鈣指示劑，搖勻后，EDTA溶液滴定至由紅色變至藍(lán)色，即為終點(diǎn)。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理EDTA的標(biāo)定1123m(MgSO·7HO)(g)42c(MgSO·7HO)(mol·L－1)42V (EDTA)(mL)終V始(EDTA)(mL)V(mL)cEDTA(mol·L－1)cEDTA(mol·L－1)相對(duì)平均偏差六、思考題絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許最低pH值，否則就不Ca2CO3為基準(zhǔn)物。以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA溶液的酸度為多大？為什么？如何控制？Ca2CO3EDTACa2+pH=12～13NaOHpH12～13。Zn2+EDTApH多少？Zn2+EDTApH為5-6。題？答：絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比有如下不同點(diǎn)：絡(luò)合滴定反應(yīng)速度較慢，故滴定速度不宜太快；絡(luò)合滴定法干擾大（M有酸效應(yīng)和共存離子效應(yīng)，滴定時(shí)應(yīng)注意消除各種干擾；為什么要使用兩種指示劑分別標(biāo)定？與金屬離子形成穩(wěn)定絡(luò)合物的酸度范圍Ca2+，Mg2+Zn2+，Ni2+，Cu2+等要在酸性范圍EDTA使用相應(yīng)的指示劑，可以消除基底效應(yīng)，減小誤差。HCl時(shí)，能否用酚酞取代甲基紅，為什么？答案要點(diǎn)：不能用酚酞取代甲基紅，氨水中和鹽酸，產(chǎn)物NH4Cl是強(qiáng)酸弱堿鹽，呈弱酸性，而酚酞是堿性指示劑，故不能用酚酞作指示劑，而甲基紅的變色范圍是4.4-6.2，可以用來(lái)做指示劑。Mg2+-EDTA能夠提高終點(diǎn)敏銳度的原理。TMg2+Ca2+pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+MgYMgY+Ca2+CaY+Mg2+，Mg2+T紅色EDTACa2+Mg2+強(qiáng)，滴定時(shí)，EDTACa2+絡(luò)合，當(dāng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，EDTAMg－EBTMg2+Y＋Mg－EBT＝MgY+EBT藍(lán)色)MgYMgY物質(zhì)的量相等，故不影響滴定結(jié)果。么現(xiàn)象發(fā)生？HM＋H2Y＝MY＋2H＋pH值EDTA溶液，而不用其酸？答：乙二胺四乙酸H4（本身是四元酸把它制成二鈉鹽Na2H2Y·2H2EDTAEDTA二鈉鹽。EDTA相當(dāng)于六元酸，在水中有六級(jí)離解平衡。與金屬離子形成螯合物時(shí)，絡(luò)合比皆為1緩沖溶液？答：pH=5-6范圍內(nèi)，一般用六亞甲基四胺—HCl緩沖溶液。EDTA濃度的常用工作基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些?應(yīng)如何選擇？答;EDTAZnO，CaCOpH5～6pH9～10T為指示劑標(biāo)定，終點(diǎn)敏銳，因此一般多EDTAEDTA酸？EDTA是白色結(jié)晶粉末,本身不易得到純品,來(lái)配制.TEDTA作用，從而確定其準(zhǔn)確濃度。在滴定的反應(yīng)過(guò)程中，會(huì)有H離子產(chǎn)生，而產(chǎn)生的H離子不利于反應(yīng)的進(jìn)程，還主要一個(gè)原因是，在酸性條件下，不利于指示劑鉻黑T的顯色，也就是PH-!也可以說(shuō),氨水-氯化銨緩沖液起了維持環(huán)境相對(duì)堿性的作用!七注意事項(xiàng)1、CaCO3HCl溶解時(shí),速度要慢,CO2氣泡CaCO3溶液飛濺損失.2、EDTA二鈉鹽溶解速度