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■lrnin解:(1)kB=t'R(B)/tM■lrnin解:(1)kB=t'R(B)/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6求未知峰的保留指數(shù)。解:將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式得在一根2m長的色譜柱上,分析一個混合物,得到以下數(shù)據(jù):苯、甲苯、及乙苯的保留時間分別為1,20“,2?2”及3,1“;半峰寬為0.211cm,0.291cm,0.409cm已知記錄紙速為1200mm.h-1,求色譜柱對每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。解:三種組分保留值用記錄紙上的距離表示時為:苯:(l+20/60)X[(1200/10)/60]=2.67cm甲苯:(2+2/60)X2=4.07cm乙苯:(3+1/60)X2=6.03cm故理論塔板數(shù)及塔板高度分別為:t 2.67n二5.54(=)2二5.54( —)2二887.09苯 Y 0.2111/2H二L/n二2/887.09二0.00225(m)二0.23cm苯甲苯和乙苯分別為:1083.7,0.18cm;1204.2,0.17cm□在」根3m性的色譜柱上,分離一樣品,得如下的色譜圖及數(shù)據(jù):解:(1)從圖中可以看出,tR2=^nm=1min,⑵求調(diào)整保留吋間幾,及珥”所備唔擬冊細(xì)嚮17務(wù)編最短柱M幾粉(2)t'Rl=tRl-tM=14-1=13min
t”R2=tR2-tM=17^1='代mini相對保留值a=t'R2/trRi=i6/i3=1123r~?'■ 1I根據(jù)公式:L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2HeffjI空氣通常對于填充柱,有效塔板高度約為0.1cm,代L=102.2cm1m分析某種試樣時,兩個組分的相對保留值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm,需要多長的色譜柱才能完全分離?解:根據(jù)公式1-L(a-1
R= (4Haa
eff
(2)R=[tR(B)-tR(P)]X2/(YB+YP)=(4.8-3.5)X2/(1.0+0.8)=1.44某一氣相色譜柱,速率方程中A,B,C的值分別為0.15cm,0.36cm2.s-1和43X10-2s,計算最佳流速和最小塔板高度。解:uopt=(B/C)1/2=(0.36/4.3X10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin=A+2(BC)1/2=0.15+2X(0.36X4.3X10-2)1/2=0.40cm27.在一色譜柱上,測得各峰的保留時間如下:組分空氣辛烷壬烷未知峰tR/min0.613.917.915.4I=[(log14.8一log13.3)/(log17.3-log13.3)+8]X100=840.6428.化合物A與正二十四烷及正二十六烷相混合注入色譜柱進(jìn)行試驗,得調(diào)整保留時間為A,10.20min,n-C24H50,9.81min,n-C26H54,11.56min,計算化合物A的保留指數(shù)。解;同上。測得石油裂解氣的氣相色譜圖(前面四個組分為經(jīng)過衰減1/4而得到),經(jīng)測定各組分的f值并從色譜圖量出各組分峰面積為:出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積342144.52787725047.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用歸一法定量,求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少?解:根據(jù)公式得L=3?665mmw=—X100%=X100%im.已知記錄儀的靈敏度為0.658mV.cm-1,記錄紙速為2cm.min-1載氣流速F0=為68mL.min-1.已知記錄儀的靈敏度為0.658mV.cm-1,記錄紙速為2cm.min-1載氣流速F0=為68mL.min-1進(jìn)樣量12°C時0.5mL飽和苯蒸氣,其質(zhì)量經(jīng)計算為0.11mg得到的色譜峰的實測面積為3.84cm2求該檢測器的靈敏度。解:將c1=0.658mV.cm-1,c2=1/2min.cm-1,F0=68mL.min-1,m=0.11mg代入下式:即得該檢測器的靈敏度:ccFASc=120 =171.82mV.mL.mL-m記錄儀靈敘度及記錄紙速同前題,載氣流速60ml/min,放大器靈cm*,F比為0.6cm,撿測器噪聲為0.1俎/求該氫火焰電離檢測器的靈敏産及最小檢測量。iiiiX100%=214x0.74x4+4.5X1.00x4+278X1.00x4+7’扳:2H7,1.iO^8C2H4,C2H6,C3H6,C3H8的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為:wCH4=(214X0.74X4/2471.168)X100%=25.63%wCO2=(4.5X1.00X4/2471.168)X100%=0.73%wC2H4=(278X4X1.00/2471.168)X100%=45.00%wC2H6=(77X4X1.05/2471.168)X100%=13.09%wC3H6=(250X1.28/2471.168)X100%=12.95%wC3H8=(47.3X1.36/2471.68)X100%=2.60%試液3mL進(jìn)樣,得到色譜圖。從色譜圖上測得各組分峰面積及已知的S,值有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì),稱取此試樣1.055g。試液3mL進(jìn)樣,得到色譜圖。從色譜圖上測得各組分峰面積及已知的S,值如組分保留時間/min峰寬/min丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù):下表所示:
甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積1.4.872.613342.4響應(yīng)值S'0.2610.5621.000.938求甲酸、乙酸、丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解:根據(jù)公式: w=AJiiAfssxlOO%解:分別用各組分純物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)甲苯組成的混合物的色譜峰峰高對對其求得各組分的校正因子分別為:s3.831;1.779;1.00;1.07xlOO%解:分別用各組分純物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)甲苯組成的混合物的色譜峰峰高對對其求得各組分的校正因子分別為:s代入質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式中得到各組分的質(zhì)量w =(14.8/133)X(0.1907/1.055)X3.831X甲酸w=(72.6/133)X(0.1907/1.055)X1.779乙酸苯對二甲苯鄰二甲苯分?jǐn)?shù)分別為,峰高質(zhì)量分?jǐn)?shù)峰高質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2340.10960.0800.41670.031苯對二甲苯鄰二甲苯分?jǐn)?shù)分別為,峰高質(zhì)量分?jǐn)?shù)峰高質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2340.10960.0800.41670.0310.3481000%0=47.71%570.57400.0550.47730.6080.24770.2470.67570.0970.60090.100%3=1755%0.74250.1310.6801質(zhì)量分?jǐn)?shù)作圖,即可繪制各自的工作曲線。相關(guān)數(shù)據(jù)如下:苯的工作曲線X100%=6.17%丙酸苯甲苯乙苯苯甲苯乙苯鄰二甲苯質(zhì)量/g0.59670.54780.61200.6680峰高/mm180.184.445.249.00.10 0.150.20 0.25 0.30 0.35w從圖中查得當(dāng)苯峰高與甲苯峰高比值為0.341時,未知物中,苯與內(nèi)標(biāo)物混在測定苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯的峰高校正因子時,稱取的各組分的純物質(zhì)質(zhì)量,以及在一定色譜條件下所得色譜圖上各組分色譜峰的峰高分別如下:求各組分的峰高校正因子,以苯為標(biāo)準(zhǔn)。解:對甲苯:f甲苯=(hs/hi)X(mi/ms)=180.1X0.5478/(84.4X0.5967)=1.9590同理得:乙苯:4.087;鄰二甲苯:4.115解:先利用峰高乘以半峰寬計算各峰面積,然后利用歸一化法求各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)公式A=hY1/2,求得各組分峰面積分別為:124.16;249.84;254.22;225.4合物中苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.152.設(shè)未知試樣中含苯為xg,則:w=x/(x+0.0421)=0.152,解得:x=0.0421w/(l-w)=0.007546g0.400.450.500.550.600.650.700.75w對二甲氯的標(biāo)準(zhǔn)曲線從而求得各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為:從而求得各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為:苯酚:12.71%;鄰甲酚:28.58%;間甲酚:31,54%;對甲酚:27.15%工Af=830.1306ii當(dāng)對二氯苯與甲苯的峰高比為0.298時,未知樣中,對二氯苯與甲苯二元混合物中對二氯苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)查得為0.725。即未知物中對二氯苯的質(zhì)量為0.0421X0.725/(1-0.725)=0.111g0.140.060.040.020.300.350.400.450.500.550.600.650.70w鄰二氯苯工作曲線當(dāng)鄰二氯苯與甲苯的峰高比為0.042時,查得鄰二氯苯在其與甲苯二元體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4053,同理,求得未知樣中鄰二氯苯的質(zhì)量為:0.0421X0.4053/(1-0.4053)=0.0287g故未知樣中苯、對二氯苯、鄰二氯苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.007546/5.119X100%=0.147%0.111/5.119X100%=2.168%0.0287/5.119X100%=0.561%
4.005.0515.60&2424.0013.397.005.4715.709.4328.0012.5710.005.8515.8010.0312.006.1116.0010.61當(dāng)下述電池中的溶液是pH等于4.00的緩沖溶液時,在298K時用毫伏計測(a)得下列電池的電動勢為0.209V:(b)玻璃電極IH+(a=x)ll飽和甘汞電極(c)當(dāng)緩沖溶液由三種未知溶液代替時,毫伏計讀數(shù)如下:(a)0.312V;(b)0.088V; (d)(c)-0.017V試計算每種未知溶液的pH.解:根據(jù)公式:pHTest(e)=pH+ Std(f)Std 2.303RT鶯(a)繪制滴定曲線繪制DpH/DV-V曲線用二級微商法確定終點計算試樣中弱酸的濃度化學(xué)計量點的pH應(yīng)為多少?計算此弱酸的電離常數(shù)(提示:根據(jù)滴定曲線上的半中和點的pH)根據(jù)上表,以E/V為縱坐標(biāo),以V/mL為橫坐標(biāo),作圖,即可得到14141210/VE 86pH=4.00+(0.312-0.209)/0.059=5.75圖所示的滴定曲線同理:(b)pH=1.95(c)pH=0.17(c)pH=0.17V10.設(shè)溶液中pBr=3,pCl=1.如用溴離子選擇性電極測定Br-離子活度,將產(chǎn)生多大誤差?已知電極的選擇性系數(shù)KBr-,Cl-=6X10-3.解:已知相對誤差%二Ki,jani/njX ai將有關(guān)已知條件代入上式得:-3 -1 -3E%=6X10-3X10-1/10-3X100=60%某鈉電極,其選擇性系數(shù)KNa+,H+=30.如用此電極測定pNa等于3的鈉離V/mLDpH/DVV/mLDpH/DVV/mLDpH/DV11.000.1315.251.3215.756.013.000.24515.555.4015.902.914.500.4415.6511.916.500.689x100%b)利用DpH/DV=(pH2-pH1)/(V2-V1)求得一階微商,與相應(yīng)的滴定體積列入下表.然后,以DpH/DV對V作圖,即可得到下頁所示的一階微商一V曲線.子溶液,并要求測定誤差小于3%,則試液的pH然后,以DpH/DV對V作圖,即可得到下頁所示的一階微商一V曲線.aH+<10-6故:pH>612.用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定離子濃度時,于100mL銅鹽溶液中加入1mL0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,電動勢增加4mV,求銅的原來總濃度.解:已知:C二C(102AE/0.059—1)-1二1x0,1(102x4/(0.059x1000)—1)-1xA 100故:Cx=2.73X10-3mol.L-113.下面是用0.1000mol.L-1NaOH溶液電位滴定50.00mL某一元弱酸的數(shù)據(jù):V/mLpHV/mLpHV/mLpH0.002.9014.006.6017.0011.301.004.0015.007.0418.0011.602.004.5015.507.7020.0011.96
12.10TOC\o"1-5"\h\zV:
p 4-0]: 'J\o"CurrentDocument"11 12 13 14 15 1: 17V/mL(c)從(b)表數(shù)據(jù)可以計算如下的二階微商,可以看出終點應(yīng)該介于15.60-15.70之間.V/mLD2pH/DV2V/mLD2pH/DV212.000.057515.40163213.750.1315.606514.8751.17315.70-1.5320.10:(65+1.532)=x:65x=0.09801.0*故終點體積為15.60+0.0.098=15.698(mL)(e)利用(c)(d)分別求得的CF-及(e)利用(c)(d)分別求得的CF-及CLa3+利用下式計算:Ksp=[La3+][F-]3C=0.03140mol.L-1Ksp=[La3+][F-]3(e)同例題中求終點電位方法相同(f)(f)由于8.24+(9.43-8.24)X65/(65+1.532)=9.40K=[H+][A-]
a [HA]當(dāng)[A-]=[HA]時pK=pHa 1/2所以,滴定到一半時溶液的pH即為該弱酸的離解常數(shù).滴定到一半時,體積為15.698/2=7.85mL從pH-V曲線查得pH=5.60亦即離解常數(shù)pKa=5.60
13.3.000g錫礦試樣以Na2O2熔融后溶解之,將溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶,稀釋至刻度.吸取稀釋后的試液25mL進(jìn)行極譜分析,測得擴(kuò)散電流為24.9mA.然后在此液中加入5mL濃度為6.0x10-3moLL-1的標(biāo)準(zhǔn)錫溶液,測得擴(kuò)散電流為28.3mA.計算礦樣中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù).解:根據(jù)公式:CCVhC— ssxxH(V+V)-hVsx得C=3.30X10-3mol.L-1x14.以0.03318mol.l-1的硝酸鑭溶液電位滴定100.0mL氟化物溶液,滴定反應(yīng)為:La3++3F-oLaFJ3
14.溶解0.2g含鎘試樣,測得其極譜波的波高為41.7mm,在同樣實驗條件下測得含鎘150,250,350,及500mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液的波高分別為193,32.1,45.0及64.3mm.計算試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù).解:繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,如右圖所示.滴定時用氟離子離子選擇性電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,得加入La(NO)3的體積/mL電動勢/V加入La(NO)3的體積/mL電動勢/V0.000.104531.20-0.065629.000.024931.50-0.076930.000.004732.50-0.088830.30-0.004136.00-0.100730.60-0.017941.00-0.106930.90-0.041050.00-0.118到下列數(shù)據(jù):從圖中査得,當(dāng)波高為41.7時用應(yīng)的質(zhì)量為324mg.故質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:324X10-6/0.2X100%=0.162%706050h403020150200250(50.00-V(50.00-V)CLa3+ eP150確定滴定終點,并計算氟化鈉溶液的濃度。已知氟離子選擇性電極與飽和甘汞電極所組成的電池的電動勢與氟化鈉濃度間的關(guān)系可用式(4-22)表示,用所給的第一個數(shù)據(jù)計算式(4-22)中的K'值。(c)用(b)項求得的常數(shù),計算加入50.00mL滴定劑后氟離子的濃度。計算加入50.00mL滴定劑后游離La3+濃度.用(c)(d)兩項的結(jié)果計算LaF3的溶度積常數(shù)。解:(a)參考教材p137.(b)結(jié)合(a)中求得的aF-及上表中VLa=0.00mL時的電動勢,采用下式即可求得K,:2.303RTlgE—K'一 lgaF F-(c)利用上式可求得加入50.00mL后,E=-0.1118V時的CF-(d)利用(a)求得的Vep即卩可求得加入50.00mL滴定劑后游離La3+的濃度。
15.用下列數(shù)據(jù)計算試樣中鉛的質(zhì)量濃度,以mg.L-1表示.溶液在-0.65V測得電流/mA25.0mL0.040mol.L-1KNO3稀釋至50.0mL12.425.0mL0.040mol.L-1KN03加10.0mL試樣溶液漏釋至50.0mL58.925.0mL0.040molo.L-1KNO3加10.0mL試樣,加5.0mL1.7X10-3mol.L-1Pb2+,稀釋至50.0mL81.3解:設(shè)試樣中鉛的摩爾濃度為CPb,則:=58.9-12.4=46.5=KCPbX10.0/50.0=81.5-12.4=69.1=K(CPbX10.0+5.0X1.7X10-3)/50.0i2/i1=69.1/46.5=(CPbX10.0+5.0X1.7X10-3)/(CPbX10.0)得:CPb=0.00175質(zhì)量濃度為CPbXMPbX1000=0.00175X207.2X1000=362.3mg.L-1某合金中Pb的光譜定量測定,以Mg作為內(nèi)標(biāo),實驗測得數(shù)據(jù)如下:黑度計讀數(shù)溶液MgPbPb的質(zhì)量濃度/(mg.mL-1)17.317.50.15128.718.50.20137.311.00.301410.312.00.402511.610.40.502A8.815.5B9.29.2C10.710.71234Pmg從圖中査得,logr=0.768,故試液中鎂的濃度為5.9ng.mL-1根據(jù)以上數(shù)據(jù),(1)繪制工作曲線,(2)求溶液A,B,C的質(zhì)量濃度.根據(jù)以上數(shù)據(jù),(1)繪制工作曲線,(2)求溶液A,B,C的質(zhì)量濃度.解:以DS=SPb-SMg對logC作圖,即得如下的工作曲線.替連續(xù)測定10次,用記錄儀記錄的格數(shù)如下.計算該原子吸收分光光度計測定鋅元素的檢出限.序號12345記錄儀格數(shù)13.513.014.814.814.5序號678910記錄儀格數(shù)14.014.014.814.014.2121086logCx=-0.402根據(jù)圖戈查出的相應(yīng)logC數(shù)據(jù),即可求得A,B,C濃度分別為0.236,0.331,0.396m.mL-12用內(nèi)標(biāo)法測定試樣中鎂的含量.用蒸餾水溶解MgCl2以配制標(biāo)準(zhǔn)鎂溶液-0.8-0.7-0.6-0.5-0.4-0.3系列.在每一標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液中均含有25.0ng.mL-1的鉬.鉬溶液用溶解鉬酸銨而得.測定時吸取50mL的溶液于銅電極上,溶液蒸發(fā)至干后攝譜,測量279.8nm處鎂譜線強(qiáng)度和281.6nm處鉬譜線強(qiáng)度,得到下列數(shù)據(jù).試據(jù)此確定試液中鎂的濃度.解:求出噪聲的標(biāo)準(zhǔn)偏差為s=0.597,吸光度的平均值為14.16,代入檢測限的表達(dá)式得:CX3s/A=0.010X0.597/14.16=0.0013mg.mL-113.測定血漿試樣中鋰的含量,將三份0.500mL血漿試樣分別加至5.00mL水中,然后在這三份溶液中加入(1)0mL, (2)10.0mL, (3)20.0mL0.0500mol.L-1LiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,在原子吸收分光光度計上測得讀數(shù)(任意單位)依次為(1)23.0,(2)45.3,(3)68.0.計算此血漿中鋰的質(zhì)量濃度
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