化學檢驗培訓質(zhì)量標準化計量基礎

化學檢驗(jiǎnyàn)基礎化學測量的溯源(sùyuán)性和實驗室質(zhì)量保證標準化基礎知識計量基礎知識精品資料化學測量(cèliáng)的溯源性和實驗室質(zhì)量保證溯源性定義：通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或測量標準(biāozhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標準(biāozhǔn)，通常是國家標準(biāozhǔn)或國際標準(biāozhǔn)聯(lián)系起來的特性。化學計量的溯源性：就是使化學計量的結(jié)果在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，和國家標準或國際標準聯(lián)系起來。精品資料典型的化學分析通常有許多(xǔduō)操作組成測量(cèliáng)待測樣品的量（如質(zhì)量）；按照一定的實驗條件（如時間、溫度、酸的濃度、溶劑組分等）制備樣品（如溶解、消解、萃取或凈化）；測量(cèliáng)提取的制備樣品量（如體積）；用已知濃度的標準溶液校準儀器；測量(cèliáng)儀器對樣品提取物的響應；計算原是樣品中的被分析物的含量。要保證化學計量的溯源性，就是要保證分析中所有的測量(cèliáng)值和實驗條件可溯源到可靠的測量(cèliáng)標準。精品資料實現(xiàn)化學測量的溯源性的關(guān)鍵是：以規(guī)范的操作技術(shù)和規(guī)范的數(shù)據(jù)處理技術(shù)為基礎，以標準物質(zhì)作為量值傳遞的手段，以檢定合格的計量器具保證數(shù)據(jù)的準確可靠和以標準方法保證嚴格的實驗條件，以獲得化學測量的可溯源性。使用(shǐyòng)檢定合格的計量器具進行檢測:合格的計量器具保證了測量的量值準確可靠；以標準物質(zhì)作為量值傳遞的手段:標準物質(zhì)保證了量值在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)和測量基準一致；以標準方法保證嚴格的實驗條件:標準方法提供了被測量的嚴格的定義、嚴密的測量約束條件（樣品處理和樣品檢測）和規(guī)范的測量程序。必須掌握標準化基礎知識、計量基礎知識、化學分析基礎知識、數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計檢驗基礎知識以及化學實驗室設計基礎知識?；瘜W(huàxué)測量的溯源性和實驗室質(zhì)量保證精品資料保證分析中所有的測量值和實驗條件可溯源到可靠的測量標準一般原則是：假定被測量可接受的估計值y可由下式得到：Y=f(x1,x2,……xm)∣x(m+1),x(m+2),……x(n)即Y是在規(guī)定條件x(m+1),x(m+2),……x(n)下，由x1,x2,……xm用函數(shù)f計算而得的。則通過適當?shù)臏y試，應確認上述方程式能夠滿足需要；這樣就可認為Y可溯源到x1,x2,……xm；在滿足需要的前提下，實現(xiàn)對適當標準溯源所必須的因素是x1,x2,……xm，所有這些值本身都可溯源或是定義值。在實際操作中，應確保x1,x2,……xm充分受控，以確保Y獲得(huòdé)需要的不確定度化學(huàxué)測量的溯源性和實驗室質(zhì)量保證精品資料化學(huàxué)測量的溯源性和實驗室質(zhì)量保證總結(jié)：在實際工作中，要達到實現(xiàn)(shíxiàn)化學計量的溯源，就需要將整個檢驗過程納入嚴格的監(jiān)控和管理之下，即需要建立實驗室質(zhì)量管理體系，采用過程方法對實驗室進行嚴格質(zhì)量管理和控制。必須（人）由具備符合國家職業(yè)資格標準要求的資質(zhì)的檢驗人員（機）使用合格的計量器具（料）使用可溯源到國家基準的標準物質(zhì)（法）使用標準的方法（環(huán)）在滿足標準要求的規(guī)范的實驗場所、采用規(guī)范的操作技術(shù)及數(shù)據(jù)處理技術(shù)進行檢驗，才能保證檢驗報告的質(zhì)量。精品資料標準化基礎知識標準化法規(guī)定：企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品，必須執(zhí)行相應的標準，即有國家標準、行業(yè)標準或地方標準的，必須執(zhí)行；沒有國家標準、行業(yè)標準或地方標準的，應當制定企業(yè)標準，作為組織生產(chǎn)的依據(jù)。國家不允許生產(chǎn)無標準的產(chǎn)品，無標生產(chǎn)是違法的。制定企業(yè)標準時，各項指標值必須嚴于國家和行業(yè)標準。撰寫標準時應按照相應的規(guī)范進行，應包含所有要求的內(nèi)容(nèiróng)。引用非標準方法時，必須進行確認。精品資料標準化基礎知識1、標準(biāozhǔn)的分級

代號GB/T表示推薦性國家標準(biāozhǔn)；GB表示強制性國家標準(biāozhǔn)。國家標準行業(yè)標準地方標準企業(yè)標準精品資料標準化基礎知識2、標準的分類標準分為基礎標準、產(chǎn)品標準、方法標準和安全衛(wèi)生與環(huán)境保護(huánjìngbǎohù)標準四類。精品資料標準化基礎知識3、關(guān)于方法標準方法標準是指以產(chǎn)品性能、質(zhì)量方面的檢測、實驗方法為對象而制定的標準。分析方法標準是方法標準的一種，內(nèi)容包括方法的類別、適用范圍、原理、試劑或材料、儀器或設備、采樣、分析或操作(cāozuò)、結(jié)果的計算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理、精密度等。精品資料標準化基礎知識4、標準方法的選擇一般情況下應選用國家標準指定的實驗方法。標準中可能提供了幾個測定方法，一般情況下第一法為仲裁方法。未指明第一法的標準中的各方法是并列關(guān)系。選用方法時要注意方法的適用范圍、檢出限和線性范圍，應根據(jù)樣品特點、檢驗的目的和實驗室所具備的條件選擇使用(shǐyòng)。分析方法標準的作用：被測量的嚴格的定義、嚴密的測量約束條件（環(huán)境要求、設備要求、樣品處理、樣品檢測和數(shù)據(jù)處理要求）和規(guī)范的測量程序精品資料標準化基礎知識實驗方法的相關(guān)的概念：（1）準確度是指使用一個特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果與假定的或公認的真值之間的符合程度，用標準物質(zhì)或標準方法驗證，或用標準物質(zhì)作回收率進行測定?；厥章拾聪率接嬎悖夯厥章?[（加標試樣測定值-試樣測定值）/加標量]×100%注意加入標準物質(zhì)的量應與待測物質(zhì)濃度水平相近或相等。（2）精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復分析均一樣品所得測定值的一致程度，包括平行性、重復性和再現(xiàn)性。通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標準偏差和相對標準偏差表示。（3）靈敏度是指單位(dānwèi)濃度或單位(dānwèi)量的待測物質(zhì)的變化所引起的響應量變化的程度。通常用校準曲線的的斜率表示。原子吸收用特性濃度或特性量表示。（4）空白實驗值是指與樣品測定同時進行的空白實驗所得的響應值。空白實驗是指除用水（或純?nèi)軇┐鏄悠吠?，其他所加試劑和操作步驟均與樣品測定相同的操作過程。（5）校準曲線的線性范圍是指校準曲線的直線部分所對應的待測物質(zhì)的濃度范圍。校準曲線的是用于描繪待測物質(zhì)的濃度或量與相應測量儀器的響應值或其他指示量之間定量關(guān)系的曲線，分為工作曲線和標準曲線。（6）檢測限是指對某一特定的分析方法在給定的可靠程度內(nèi)的可從樣品中檢測待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。精品資料標準化基礎知識標準物質(zhì)分級、分類、選擇、應用標準物質(zhì)是具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性，用以校準測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。我國標準物質(zhì)分為兩級，十三類。我國一級標準物質(zhì)的代號是GBW，是采用絕對方法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協(xié)作的方法定值，主要用于研究和評價標準方法，對二級標準物質(zhì)定值等。我國二級標準物質(zhì)的代號是GBW(E)，是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質(zhì)相比較的方法定值，用作工作標準，以及同一實驗室或不同實驗室間的質(zhì)量保證。標準物質(zhì)的研制，需根據(jù)國家計量(jìliàng)檢定規(guī)程JJG1006-1994《一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》進行精品資料標準化基礎知識“標準物質(zhì)證書”是介紹標準物質(zhì)的技術(shù)文件(wénjiàn)。是研制單位向用戶提出的質(zhì)量保證書和使用說明，必須隨同標準物質(zhì)提供給用戶。標準物質(zhì)證書封面上應有《制造計量器具許可證》標志?！皹藴饰镔|(zhì)證書”中應提供如下基本信息：標準物質(zhì)編號、名稱、標準物質(zhì)定值日期、用途、制備方法、定值方法、標準值、總（擴展）不確定度、均勻性及穩(wěn)定性說明，最小取樣量，使用中注意事項，儲存要求（包括期限）。精品資料標準化基礎知識精品資料計量(jìliàng)基礎知識《中華人民共和國計量法》規(guī)定：使用不合格的計量器具或者(huòzhě)破壞計量器具準確度，給國家和消費者造成損失，責令賠償損失，沒收計量器具和違法所得，可以并處罰款。所謂“使用不合格的計量器具”，是指使用無檢定合格印、證或者(huòzhě)超過檢定周期，以及經(jīng)檢定不合格的計量器具?！吨腥A人民共和國計量法實施細則》規(guī)定：任何單位和個人不準在工作崗位上使用無檢定合格印、證或者(huòzhě)超過檢定周期以及經(jīng)檢定不合格的計量器具。在教學示范中使用計量器具不受此限。精品資料計量(jìliàng)基礎知識計量檢定：是查明和確認計量器具是符合法定要求的程序，包括檢查、加標記和出具檢定證書。其對象是計量器具，評定的是計量器具的計量特征，目的是確保量值的溯源性，進行的是評定計量器具的計量特征是否合格的全部工作，結(jié)論是計量器具是否符合法定要求、可否使用，在法制方面具有強制性。強制檢定：縣級以上人民政府計量行政部門對社會公用(gōngyòng)計量標準器具，部門和企業(yè)、事業(yè)單位使用的最高計量標準器具，以及用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測方面的列入強制檢定目錄的工作計量器具，實行強制檢定。未按照規(guī)定申請檢定或檢定不合格的，不得使用。實行強制檢定的工作計量器具的目錄和管理辦法，由國務院制定。對前款規(guī)定以外的其他計量標準器具和工作計量器具，使用單位應當自行定期檢定或者送其他計量檢定機構(gòu)檢定，縣級以上人民政府計量行政部門應當進行監(jiān)督檢查。精品資料計量(jìliàng)基礎知識ChinaMetrologyAccreditation取得計量認證合格證書的產(chǎn)品質(zhì)量(zhìliàng)檢驗機構(gòu)，可按證書上所限定的檢驗項目，在其產(chǎn)品檢驗報告上使用計量認證標志所有向社會出具公證性檢測報告的質(zhì)量(zhìliàng)檢測機構(gòu)必須獲得“計量認證”資質(zhì)，否則構(gòu)成違法精品資料計量(jìliàng)基礎知識校準的概念——校準是指在規(guī)定條件下，為確定測量儀器或測量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值，與對應的由標準所復現(xiàn)的量值之間的關(guān)系的一組操作。屬于量值溯源(sùyuán)，是單位內(nèi)部實施管理的一種行為。精品資料計量(jìliàng)基礎知識實驗室列入強制檢定目錄的工作計量器具天平、砝碼、溫度計、壓力計、pH計、光度計、原子吸收、熒光光度計、氣相色譜、液相色譜等。屬于(shǔyú)非強制檢定的計量器具滴定管、容量瓶、吸管、量筒、量杯等。精品資料計量(jìliàng)基礎知識關(guān)于分析化學實驗室儀器的檢定和校準（1）天平和砝碼的計量檢定天平的主要計量性能有穩(wěn)定性、靈敏度、正確性和示值變動性?；瘜W實驗室所用分析天平為三級，最大稱量為200g，分度值為0.1mg。所用砝碼為三級，檢定時要求修正值不得大于該砝碼的質(zhì)量允差的1/3，稱量時不使用修正值。（2）容量儀器的檢定和校準用衡量法進行玻璃容量儀器（A級）的校準，按照JJG196《常用玻璃量器檢定規(guī)程》進行。校準條件為：工作室溫度，不超過（20±5）℃；室內(nèi)溫度變化<1℃/h；水溫和室溫差(wēnchā)<2℃；校準介質(zhì)為純水，即去離子水或蒸餾水。所需設備包括：三等砝碼；相應稱量范圍天平，稱量不確定度小于被檢量器的允差的1/10；溫度范圍（0——50）℃，分度值為0.1℃的溫度計；測溫筒；具有蓋子的稱量杯。檢定的實施：檢定的實施按照國家計量檢定系統(tǒng)表和計量檢定規(guī)程（范）進行。由具有相應資質(zhì)并經(jīng)授權(quán)的單位及人員，在符合要求的場所，使用相應的標準器，根據(jù)國家計量檢定系統(tǒng)、按照計量檢定規(guī)程、對計量器具的全部計量特性進行檢查，按要求加標記和出具檢定證書。儀器設備進行檢定后加貼國家計量認證部門統(tǒng)一制作的狀態(tài)標記，如合格應加貼綠色標志，表明儀器名稱、檢定單位及執(zhí)行人、檢定日期、檢定周期。檢定證書中給出相應的修正值或修正因子。使用者應在檢定周期內(nèi)使用并應使用修正值或修正因子。精品資料計量(jìliàng)基礎知識校正值的使用：用電子天平稱量工作基準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量為0.7523g，一次滴定耗用25℃氫氧化鈉溶液滴定管讀數(shù)為36.83ml，滴定管體積(tǐjī)校正值為：35ml時為+0.04ml；40ml時為+0.05ml,25℃氫氧化鈉溫度補正值為-1.1ml/L。求單次滴定氫氧化鈉溶液20℃時的濃度值。說明:(1)滴定管校正值的應用：使用校正曲線或內(nèi)插法確定讀數(shù)校正值。內(nèi)插法計算如下：滴定管體積(tǐjī)校正值：V1=0.04+[(0.05-0.04)/5.00]×(36.83-35.00)=+0.044mL（2）溫度體積(tǐjī)校正值的使用：液體的體積(tǐjī)隨溫度變化，若標準溶液標定時的溫度和使用時的溫度不一致就會引