在實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)中累積感覺(jué)( 認(rèn)真分析近三年高考試題中的實(shí)驗(yàn)化學(xué))

--在實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)中累積感覺(jué)

認(rèn)真分析近三年高考試題中的實(shí)驗(yàn)化學(xué)；

在累積實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)中尋找應(yīng)變感覺(jué)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作與技能

認(rèn)真分析近三年高考試題中的實(shí)驗(yàn)化學(xué)

（2009年13）下列說(shuō)法正確的是：A．僅用AgNO3溶液便可鑒別亞硝酸鈉和食鹽B．重結(jié)晶時(shí)，溶液冷卻速度越慢得到的晶體顆粒越大C．乙酸與乙醇的混合溶液可用分液漏斗進(jìn)行分離D．用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)的氫氧化鈉溶液時(shí)，水洗后的酸式滴定管未經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)潤(rùn)洗，則測(cè)定結(jié)果偏低

（2010年11）下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)原理或操作的敘述中，不正確的是：A.從碘水中提取單質(zhì)碘時(shí)，不能用無(wú)水乙醇代替CCl4B.可用新制的Cu（OH）2懸濁液檢驗(yàn)牙膏中存在的甘油C.紙層析實(shí)驗(yàn)中，須將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中D.實(shí)驗(yàn)室中提純混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，過(guò)濾后再蒸餾的方法

B．重結(jié)晶時(shí)，溶液冷卻速度越慢得到的晶體顆粒越大C.紙層析實(shí)驗(yàn)中，須將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中（2010年27）一水硫酸四氨合銅（Ⅱ）的化學(xué)式為[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以氧化銅為主要原料合成該物質(zhì)，設(shè)計(jì)的合成路線(xiàn)為：信息如下：①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下電離（解離）過(guò)程：[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++SO42-+H2O[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中難溶。③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線(xiàn)示意圖如下：

（1）方案1的實(shí)驗(yàn)步驟為：a.加熱蒸發(fā)b.冷卻結(jié)晶c.抽濾d.洗滌e.干燥①步驟1的抽濾裝置如圖3所示，該裝置中的錯(cuò)誤之處是

；

抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，應(yīng)先

，然后

。②該方案存在明顯缺陷，因?yàn)榈玫降漠a(chǎn)物晶體中往往含有

雜

質(zhì)，產(chǎn)生該雜質(zhì)的原因是

。（2）方案2的實(shí)驗(yàn)步驟為：a.向溶液C中加入適量

，b.

，c.洗滌，d.干燥①請(qǐng)?jiān)谏鲜鰞?nèi)填寫(xiě)合適的試劑或操作名稱(chēng)。②下列選項(xiàng)中，最適合作為步驟c的洗滌液是

。

A.乙醇B.蒸餾水C.乙醇和水的混合液

D.飽和硫酸鈉溶液③步驟d不宜采用加熱干燥的方法，可能的原因是

。（2011年28）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線(xiàn)固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70％乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過(guò)濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥1）寫(xiě)出裝置圖中玻璃儀器的名稱(chēng)：a________，b___________2）趁熱過(guò)濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：____。A．緩慢冷卻溶液 B．溶液濃度較高C．溶質(zhì)溶解度較小 D．緩慢蒸發(fā)溶劑

如果溶液發(fā)生過(guò)飽和現(xiàn)象，可采用_____等方法促進(jìn)晶體析出。3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是______。A．無(wú)水乙醇 B．飽和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．濾液4）上述重結(jié)晶過(guò)程中哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：______。5）某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類(lèi)同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開(kāi)始、回流15min、30min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開(kāi)后的斑點(diǎn)如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是________。A．15min B．30min

C．45min D．60min命題特點(diǎn)：基本實(shí)驗(yàn)操作較多的是關(guān)注了新課程新教材中的新增實(shí)驗(yàn)，問(wèn)題指向大多取材于《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》教材中的內(nèi)容，特別是實(shí)驗(yàn)操作的細(xì)節(jié)；化學(xué)實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)的滲透與考查力度明顯加大我們能夠做的事情：

夯實(shí)基礎(chǔ)，提高能力（以不變應(yīng)萬(wàn)變）

在累積實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)中尋找應(yīng)變感覺(jué)

終點(diǎn)的判斷實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)另有目的的水浴加熱其他基本操作結(jié)晶方式固體的干燥方法過(guò)濾時(shí)的洗滌劑需加熱煮沸的固體溶解重結(jié)晶時(shí)溶劑的用量其它過(guò)程細(xì)節(jié)過(guò)濾方式終點(diǎn)的判斷例1選用酚酞作指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定食醋溶液時(shí)，滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)：例2鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，鋅鍍層與1︰4稀硫酸反應(yīng)終點(diǎn)的判斷依據(jù)：

例3在反應(yīng)速率的影響因素實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)以Na2S2O3和H2SO4兩溶液相混合時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，到

例4摩爾鹽制備時(shí)，將(NH4)2SO4飽和溶液倒入FeSO4溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中

產(chǎn)生氣泡的速率突然減小變得極慢，立即將未反應(yīng)的鐵片取出，用自來(lái)水沖洗掉附著的酸液。當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰aOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液的顏色變?yōu)榉奂t色且在半分鐘內(nèi)不褪色。溶液出現(xiàn)的渾濁將錐形瓶底部的“十”字完全遮蓋時(shí)結(jié)束。

蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止。將溶液靜置，自然冷卻……提高速率的水浴加熱另有目的例1制取硫酸亞鐵溶液時(shí)，為加速鐵屑與稀硫酸的反應(yīng)速率，對(duì)錐形瓶進(jìn)行了50℃-60℃水浴加熱，例2制備阿司匹林的錐形瓶置于85℃-90℃水浴中，例3為促進(jìn)苯酚的溶解，將裝有明顯渾濁的苯酚水溶液的試管，放在80℃以上的水浴中加熱，當(dāng)所需溫度高于100℃

，可采用油浴或者沙浴也可避免生成的氫氣遇到明火發(fā)生爆炸。也為避免高溫副反應(yīng)的發(fā)生，提高產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率。也可減少苯酚的揮發(fā)對(duì)環(huán)境的傷害。固體的干燥方法：阿司匹林的在空氣中風(fēng)干鋅鍍層厚度的測(cè)定中，鐵片的用酒精燈小火烘干摩爾鹽的用干凈的濾紙吸干還可以有放置在干燥器中干燥過(guò)濾時(shí)的洗滌劑

冷卻結(jié)晶出的固體一般用冷水洗滌。例1：阿司匹林難溶于水，抽濾時(shí)為何用冷水洗滌晶體?例2：對(duì)氨基苯磺酸的洗滌也采用了冷水洗滌。例3：洗滌摩爾鹽時(shí)，為什么選用酒精作洗滌劑？此時(shí)母液為什么會(huì)變渾濁或有晶體析出？例4：重結(jié)晶后的硫酸鋅晶體也是用少量酒精洗滌。需加熱煮沸的固體溶解例13g海帶灼燒后的灰分溶解在30mL蒸餾水，煮沸2~3min，……例220g硝酸鈉和17g氯化鉀放入100mL小燒杯中，加入35mL蒸餾水，加熱至沸并不斷攪拌，使固體溶解，……例3用水作溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，大多需加熱至沸，然后冷卻結(jié)晶，……重結(jié)晶溶劑的用量例1KNO3粗產(chǎn)品的重結(jié)晶按粗產(chǎn)品、水的質(zhì)量比為2︰1混合，配成溶液，加熱、攪拌，待晶體全部溶解后停止加熱，若溶液沸騰時(shí)晶體還未全部溶解，可再加入少量的蒸餾水使其溶解。例2硫酸鋅晶體的重結(jié)晶，晶體與水的質(zhì)量比為1︰2，滴加1~2滴稀硫酸，加熱……

重結(jié)晶時(shí)，粗產(chǎn)品與水的質(zhì)量比均略小于100℃時(shí)飽和溶液中溶質(zhì)和水的質(zhì)量比例1在食醋總酸含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，配制待測(cè)食醋溶液時(shí)，用25mL移液管吸取市售食醋25mL，直接置于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻得到待測(cè)食醋溶液。例2制備硫酸亞鐵溶液反應(yīng)過(guò)程中，應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充水，使溶液體積基本保持不變。例3乙酸乙酯水解條件的比較試驗(yàn)中，充分振蕩后的三支試管同時(shí)插入熱水浴中加熱，注意加熱過(guò)程中不要振蕩試管，……1.為什么冷卻結(jié)晶要趁熱過(guò)濾？--為了分離除去在高溫下溶解度也比較小的雜質(zhì)或加入的用于吸附雜質(zhì)的活性炭，所以要趁熱過(guò)濾，防止溫度降低，有目標(biāo)物析出，和雜質(zhì)一起被濾出。例如1.硝酸鉀中混有硝酸鈉和氯化鉀，如何提純？2.制備FeSO4為何要“趁熱過(guò)濾”？趁熱過(guò)濾趁熱過(guò)濾2.趁熱過(guò)濾后，承接濾液的容器中很快析晶了，析晶太快會(huì)影響產(chǎn)品的純度。如何做才能避免此現(xiàn)象的發(fā)生？--在承接容器中預(yù)先加適量蒸餾水；--給承接容器預(yù)熱或水浴加熱--改用熱過(guò)濾裝置（講明原理即可）減壓過(guò)濾裝置組成：

布式漏斗，吸濾瓶，膠管，抽氣泵，濾紙，(安全瓶)a.檢查布式漏斗與吸濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連接口是否漏氣；

b.布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)于吸濾瓶的支管口相對(duì)

c.安全瓶長(zhǎng)管和短管的連接順序不要弄錯(cuò)

d.何時(shí)需要防倒吸？如何防倒吸？

e.濾紙大小應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑又能將全部小孔蓋住；濾紙應(yīng)緊貼于漏斗底上;當(dāng)溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性或強(qiáng)氧化性時(shí)，需替換濾紙。

f.橡皮塞插入吸濾瓶?jī)?nèi)的部分不超過(guò)塞子高度的2/3減壓過(guò)濾操作要點(diǎn)：

a.先轉(zhuǎn)移溶液再轉(zhuǎn)移沉淀；未轉(zhuǎn)移的沉淀需用濾液淋洗使其全部進(jìn)入布氏漏斗；濾液應(yīng)從抽濾瓶上口倒出

b.若固體需要洗滌，可用少量溶劑浸沒(méi)固體，靜置片刻，再將其抽干。

c.從漏斗中取出固體時(shí)，應(yīng)將漏斗從抽濾瓶上取下，左手握漏斗管，倒轉(zhuǎn)，用右手“拍擊”左手，使固體連同濾紙一起落入潔凈的紙片或表面皿上。揭去濾紙，再對(duì)固體做干燥處理。d.為提高產(chǎn)率，可將抽濾后的母液收集起來(lái)，再進(jìn)行適當(dāng)處理。傾析法條件：沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部操作：靜置后，如圖將燒杯中的上層清液沿玻璃棒倒入另一容器洗滌：注入洗滌液，充分?jǐn)嚢韬螅ㄆ渌礈於疾豢梢詳嚢韫腆w）使沉淀沉降，再用上述操作將清液倒出，如此重復(fù)數(shù)次，直到沉淀洗凈。溶解度0℃10℃……KNO313.320.9……KCl27.631.0……NaNO37380……NaCl35.735.8……結(jié)晶方式的選擇：1.要制備顆粒較小的晶體，應(yīng)該選擇怎樣結(jié)晶條件？2.冷卻結(jié)晶時(shí)未出現(xiàn)結(jié)晶，怎么辦？3.為什么蒸發(fā)濃縮溶液時(shí)，通常在液面產(chǎn)生晶膜？4.重結(jié)晶時(shí)，一般將粗產(chǎn)品在適量沸水中溶解。例如阿司匹林的提純步驟中，合并濾液，不斷攪拌，慢慢滴加15mL稀鹽酸，避免加入試劑過(guò)快導(dǎo)致析出過(guò)大的晶粒影響產(chǎn)品的純度和干燥。

萃取與分液基本操作要點(diǎn)：a.選擇正確容量的分液漏斗和萃取劑？b.分液漏斗使用前需驗(yàn)漏，如何操作？c.旋塞上涂有潤(rùn)滑脂，玻璃塞上也能涂？d.萃取時(shí)為何需多次振搖分液漏斗？如何操作？振搖后為何要放氣？如何操作？e.分液漏斗中的液體分成清晰的兩層后才可以進(jìn)行分液。f.分液時(shí)先打開(kāi)玻璃塞再打開(kāi)旋塞的原因？g.先經(jīng)旋塞放出下層液體再?gòu)纳峡诘钩錾蠈右后w？h.進(jìn)一步分離萃取劑和溶質(zhì)時(shí)，需將混合液先倒入干燥的錐形瓶，加無(wú)水硫酸鎂類(lèi)干燥劑(此時(shí)注意錐形瓶上要加塞)，然后采用蒸餾法蒸出萃取劑。紙層析基本操作要點(diǎn)：a.

裁紙過(guò)程中手指不能接觸紙條的中部。b.應(yīng)注意毛細(xì)管點(diǎn)樣的位置，點(diǎn)樣的次數(shù)為什