GB/T 3145-1982苯結(jié)晶點(diǎn)測定法

UDC668.735.1.065.5:543.06中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB3145-82苯結(jié)晶點(diǎn)測定法Benzene-Determinationoffcrystallizingpoint-20發(fā)布1982-071983-03-01實(shí)施國家標(biāo)準(zhǔn)高批準(zhǔn)

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC668.735.1.065.5:543苯結(jié)晶點(diǎn)測定法006GB3145-82Benzene-DeterminationofCrystallizing：point本方法適用于測定苯的結(jié)晶點(diǎn)。1方法概要在規(guī)定的冷卻條件下，“當(dāng)被測試樣冷卻到一定溫度，在有周體析出后，溫度復(fù)又回升，，回升達(dá)到的最高溫度即為結(jié)晶點(diǎn)。2儀器小試管：長125～127毫米，2.1，外徑15～16毫米。在從管底至高52±1毫米高度處刻一一刻線(圖1)。2.2大試管：長150～152毫米，外徑25～27毫米（圖2)。2.3溫度計(jì)：刻度分度0.02C（圖3)。冷?。喝莘e1000毫升的燒杯，內(nèi)盛碎冰做冷劑（或用其他容器，，或用可控制冷設(shè)備，，可調(diào)節(jié)控2制溫度在0（)，其有效深度不小于127毫米。2.5攪拌器；用點(diǎn)徑1～2室米的不銹鋼絲繞成螺旋形，環(huán)對軸成垂點(diǎn)狀態(tài)，并使螺旋的環(huán)能在小試警內(nèi)堂和溫度計(jì)棒之間的環(huán)形空間內(nèi)目由移動，攪拌時可用手工攪拌，也可以蒲助外部電磁鐵的磁性攪拌器進(jìn)行攪拌，每分鐘攪拌約60次。3準(zhǔn)備工作3.1在小試管口上安一軟木塞，在軟木塞中間打一個孔，將溫度計(jì)插入孔中，在插溫度計(jì)的孔旁再打一個小孔，將攪拌器桿穿過小孔中，并使其可上、下自由活動。3.2在大試管口上安一軟木塞，軟木塞中間打一與小試管相配的孔，將小試管插人孔中，盧插至管口與軟木塞上邊緣齊平，并使兩管中心線相重合。3.3在冷浴中裝好碎冰（或制冷設(shè)備調(diào)節(jié)溫度在0C)。4試驗(yàn)步賺4.1將混合均勻的試樣傾人小試管中至刻線，用滴管加人蒸留水1滴，劇烈搖動半分鐘，把帶有溫度計(jì)和攪拌器的軟木塞插人小試管，并調(diào)節(jié)溫度計(jì)4.0～4.4℃處的刻線與軟木塞的上邊緣齊平，溫度計(jì)的水銀球在試管的中心，溫度計(jì)水銀球的下邊緣距小試管底約8～10毫米。“.2把裝好試樣和溫度計(jì)的小試管點(diǎn)接插人預(yù)先裝好碎冰（或已調(diào)節(jié)好在0C的制冷設(shè)備）的冷浴中，在不斷攪拌下冷卻小試管內(nèi)的試樣至6（時，立即從冷浴中取出，擦下小試管外壁上的水跡，退速將其插人大試管中，再一并插人冷浴，繼續(xù)冷卻。4.3繼續(xù)不斷攪拌試樣，注意觀察溫度讀數(shù)待溫度下降至·最低點(diǎn)，然后又升高至一最高點(diǎn)，并在最高點(diǎn)恒定不少于30秒，隨后復(fù)又繼續(xù)下降，記最高點(diǎn)的恒定溫度，此點(diǎn)溫度即為含水試樣結(jié)晶點(diǎn)。讀取溫度時，讀至0.01℃。如最高點(diǎn)溫度恒定少于30秒或最低點(diǎn)溫度和最高點(diǎn)溫度不明顯時，須重新測定：“.4測定的試樣是含水的苯，將測得的結(jié)果按下式補(bǔ)正，換算成不含水試樣結(jié)晶點(diǎn)報(bào)出。：-70+271+472