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1X熒光成分分析xrayFluorescenceSpectroscope(XRF)

2某些物質(zhì)被一定波長(zhǎng)的光照射時(shí),會(huì)在一定時(shí)間內(nèi)發(fā)射出波長(zhǎng)比入射光長(zhǎng)的光,如果這個(gè)時(shí)間比較短,這種光就稱為熒光。熒光由一種能發(fā)熒光的礦物

螢石(fluosrite)而得名。除了紫外光和可見(jiàn)光可能激發(fā)熒光外,其它的光如紅外光、X射線也可能激發(fā)出熒光,因此除紫外熒光或可見(jiàn)熒光外,還有紅外熒光、X射線熒光等。31方法特點(diǎn)

2分析原理

3儀器構(gòu)成

4WDS-XRF

5EDS-XRF

6定量分析第二部分.X熒光成分分析41方法特點(diǎn)(1)第二部分.X熒光成分分析

XRF是一種最有效的無(wú)損成分分析手段之一。優(yōu)點(diǎn):(1)速度快,一般測(cè)定一種元素(定量)需10-100秒;(2)可檢測(cè)固態(tài)、粉末、液態(tài)樣品,以及晶質(zhì)、非 晶質(zhì)等樣品的化學(xué)成分;(3)非破壞性測(cè)試,不損傷樣品(但對(duì)于某些高分子 物質(zhì),如有機(jī)物,則會(huì)引起顏色變化);(4)是一種物理分析方法,分析元素范圍F9-U92, 分析的濃度范圍1ppm-100%;51方法特點(diǎn)(2)第二部分.X熒光成分分析優(yōu)點(diǎn):(5)制樣簡(jiǎn)單,板狀樣品把被照射面加工成平面即可,粉末樣品經(jīng)粉碎、壓片即可;(6)系表面分析,一般測(cè)定深度為0.1mm范圍,另外也是表面整體分析,即分析整個(gè)照射面范圍內(nèi)的元素種類和含量;61方法特點(diǎn)(3)第二部分.X熒光成分分析缺點(diǎn):(1)難以作絕對(duì)分析,因此定量分析時(shí)需參照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行;(2)原子序數(shù)低的元素,其檢出限及測(cè)定誤差都相對(duì)較大。71方法特點(diǎn)(4)第二部分.X熒光成分分析儀器外觀:依據(jù)光源系統(tǒng)的不同、探測(cè)方式的不同,儀器的大小、形狀有一定差異。81方法特點(diǎn)(5)第二部分.X熒光成分分析光源:X射線光源:白色X射線。即具有各種波長(zhǎng)的X射線,可分析前面所列范圍的所有元素。放射性同位素光源:放射出的射線亦在X射線范圍,但能量是固定的。因此只能分析部分元素。儀器的體積可以很小,最新型的相當(dāng)于一個(gè)計(jì)算器的大小。同步輻射光源:光源的能量更大,對(duì)后續(xù)的二次射線檢測(cè)很有利,所以分析精度更高,但儀器造價(jià)很昂貴。92分析原理(1)第二部分.X熒光成分分析102分析原理(2)第二部分.X熒光成分分析113儀器構(gòu)成(1)第二部分.X熒光成分分析波長(zhǎng)色散型XRF:WAVELENGTHDISPERSIVEXRF(WDS-XRF)通過(guò)分析樣品在入射X射線作用下產(chǎn)生的二次X射線(熒光射線)的波長(zhǎng),來(lái)定性或定量分析樣品的元素組成及含量。能量色散型XRF:

ENERGY-DISPERSIVEXRF(EDS-XRF)通過(guò)分析樣品在入射X射線作用下產(chǎn)生的二次X射線(熒光射線)的能量,來(lái)定性或定量分析樣品的元素組成及含量。

124WDS-XRF第二部分.X熒光成分分析

AnalyzingProcedure:135定量分析(1)第二部分.X熒光成分分析

定量分析的基本原理是測(cè)定出樣品所產(chǎn)生的2次X射線的強(qiáng)度,然后與標(biāo)準(zhǔn)樣品所產(chǎn)生的2次X射線的強(qiáng)度比較,從而確定出樣品中某種元素的含量。

首先用一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中某元素工作峰的強(qiáng)度作一條工作曲線。

然后把實(shí)際樣品中對(duì)應(yīng)該元素所產(chǎn)生的2次X射線的強(qiáng)度投影到工作曲線上,即可得到樣品中該元素的含量。146定量分析(2)第二部分.X熒光成分分析一般對(duì)于5-95%之間的定量效果最好。95%以上的往往效果不是很好。在于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選取的困難。156定量分析(3)第二部分.X熒光成分分析選線系一般對(duì)Nd60號(hào)以前的元素用Kα線作工作峰,Cd48號(hào)以后的元素用Lα或Lβ線作工作峰,而Cd48-Nd60之間的元素則用Kα或Lα、Lβ均可。測(cè)定方式定時(shí)計(jì)數(shù)法:測(cè)定在一定時(shí)間間隔內(nèi)的總計(jì)數(shù);定數(shù)計(jì)時(shí)法:測(cè)定達(dá)到一定計(jì)數(shù)值所需要的時(shí)間166定量分析(4)第二部分.X熒光成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇

所謂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指已確切知道其中某種元素的含量(化學(xué)分析數(shù)值)。

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