標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 3208-1982 苯類產(chǎn)品總硫含量的微庫(kù)侖測(cè)定方法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在提供一種通過(guò)微庫(kù)侖法測(cè)定苯類產(chǎn)品中總硫含量的具體操作流程。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各種苯類化工產(chǎn)品,如純苯、甲苯、二甲苯等,對(duì)于確保產(chǎn)品質(zhì)量和控制生產(chǎn)工藝具有重要意義。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要準(zhǔn)備相應(yīng)的測(cè)試儀器與試劑,包括但不限于微庫(kù)侖滴定儀、燃燒舟、石英管以及氧氣、氮?dú)獾葰怏w。樣品處理方面,要求將待測(cè)樣品按照規(guī)定量準(zhǔn)確稱取,并通過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒ㄈコ渲锌赡艽嬖诘乃只蚱渌蓴_物質(zhì),以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
接下來(lái)是關(guān)鍵的測(cè)定步驟:將處理好的樣品放入預(yù)熱至設(shè)定溫度(通常為750°C~850°C之間)的燃燒舟內(nèi),在富氧條件下進(jìn)行高溫裂解,使樣品中的有機(jī)硫完全轉(zhuǎn)化為二氧化硫;隨后,生成的SO2隨載氣進(jìn)入滴定池,在電解液中被I3-還原成I-,同時(shí)記錄下消耗掉的電量;基于法拉第定律,可以通過(guò)測(cè)量得到的電荷量計(jì)算出樣品中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要注意的是,為了獲得可靠的數(shù)據(jù),必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件執(zhí)行每一步操作,比如精確控制反應(yīng)溫度、保證足夠的反應(yīng)時(shí)間等。此外,還需定期校準(zhǔn)儀器,使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)檢查系統(tǒng)性能,確保其處于最佳工作狀態(tài)。
該標(biāo)準(zhǔn)還提供了數(shù)據(jù)處理的具體指導(dǎo)原則,包括如何計(jì)算平均值、偏差以及不確定度等內(nèi)容,有助于提高檢測(cè)結(jié)果的一致性和可比性。通過(guò)遵循這些詳細(xì)的指南,實(shí)驗(yàn)室可以有效地評(píng)估苯類產(chǎn)品中的總硫含量,從而為生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量監(jiān)控提供科學(xué)依據(jù)。
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- 1982-09-23 頒布
- 1983-07-01 實(shí)施
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GB/T 3208-1982苯類產(chǎn)品總硫含量的微庫(kù)侖測(cè)定方法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
UDC668.735:543.063中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3208-82苯類產(chǎn)品總硫含量的微庫(kù)侖測(cè)定方法Micro-coulombmethodfordeterminingthetotalsufurcontentofbenzene-typeproducts1982-09-23發(fā)布1983-07-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)局批批準(zhǔn)
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC668.735:543.063苯類產(chǎn)品總硫含量GB3208—82的微庫(kù)侖測(cè)定方法Micro-coulombmethodfordeterminingthetotalsulfurcontentofbenzene-typeproducts本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化苯、焦化甲苯和焦化二甲苯中10~1000ppm硫含的測(cè)定、試驗(yàn)原理試樣在燃燒管內(nèi)與氧氣混合、燃燒,,使樣品中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫,,并由載氣帶人滴定池內(nèi)。二氧化硫與池內(nèi)I發(fā)生如下反應(yīng):13+SOz+HzO-SOa+31-+2H+當(dāng)I被消耗后,指示-參比電極對(duì)指示出這一變化,并將訊號(hào)輸送給微庫(kù)侖計(jì)放大器,由后者輸出一個(gè)相應(yīng)的電流到電解陽(yáng)極-電解陰極電極對(duì),在電解陽(yáng)極上發(fā)生如下反應(yīng):31-2e→13以補(bǔ)充由SO.所消耗的1,直到電解產(chǎn)生的15使滴定池中1恢復(fù)到滴定前的濃度。電解產(chǎn)生1所消耗的電量為微庫(kù)侖計(jì)的數(shù)字顯示值與所選的電量量程之積,根據(jù)法拉第電解定律,通過(guò)標(biāo)樣的校正即可計(jì)算出試樣中的硫含量。2試劑2.1碘化鉀:分析純。2.2冰乙酸;分析純。2.3;碘:分析純。2.4!甲苯:分析純。2.5蒸留水:可用二次蒸餡水或去離子水,水質(zhì)阻值應(yīng)大于1MQ.2.6氮?dú)?;作為載氣。2.7氧氣:作為反應(yīng)氣。2.8!詠吟;純度不低于98%。2.9電解液:將0.5g碘化鉀溶解于1L二次蒸留水中,再加人0.5ml冰乙酸,裝人棕色瓶中,財(cái)存于陰暗涼爽處,可使用2至3個(gè)月。2.10有機(jī)硫標(biāo)準(zhǔn)溶液;2.10.1配寨吟標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)算公式:332塞吟標(biāo)準(zhǔn)溶液硫含量-x10F(Ppm))···.····……·()式
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