標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 3253.5-2001 銻化學(xué)分析方法 硒量的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),主要規(guī)定了采用原子熒光光譜法測(cè)定銻中硒含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于銻及其化合物中硒含量在0.0001%~0.010%范圍內(nèi)的測(cè)定。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,測(cè)定過(guò)程中首先需要將樣品溶解于硝酸與氫氟酸混合液中,在加熱條件下使樣品完全溶解。隨后加入鹽酸和抗壞血酸溶液以還原五價(jià)砷至三價(jià),并進(jìn)一步用硼氫化鉀或鈉作為還原劑,在酸性條件下生成氣態(tài)硒化氫。生成的硒化氫通過(guò)載氣帶入原子熒光光譜儀中進(jìn)行檢測(cè),依據(jù)所測(cè)得的熒光強(qiáng)度與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)比來(lái)計(jì)算出樣品中硒的實(shí)際含量。
整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程需嚴(yán)格按照操作步驟執(zhí)行,包括但不限于準(zhǔn)確稱量、精確控制反應(yīng)條件等,以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外,還應(yīng)注意實(shí)驗(yàn)室安全防護(hù)措施,如佩戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)裝備,以及正確處理廢棄物等,防止有害物質(zhì)對(duì)人體及環(huán)境造成傷害。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3253.6-2008
- 2001-07-10 頒布
- 2001-12-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
ICS77.120.60H62中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3253.5—2001錦化學(xué)分析方法硒量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofseleniumcontent2001-07-10發(fā)布2001-12-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
GB/T3253.5—2001本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T3253.1~3253.7—1982《第化學(xué)分析方法》及GBn165.1~165.5—1982《佛化學(xué)分析方法》的修訂。其中GBn165.1~165.5—1982已于1994年清理整頓時(shí)改為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T211.1~211.5—1994.列有5個(gè)分析方法,包括錫、鉍、鍋、鈷、鎳5個(gè)分析項(xiàng)目,此次修訂,只保留銘的分析項(xiàng)目。原標(biāo)準(zhǔn)包括11個(gè)測(cè)定項(xiàng)目,12個(gè)分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)包括7個(gè)測(cè)定項(xiàng)目.8個(gè)測(cè)定方法。新標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)化了分析程序,節(jié)約了成本.可充分滿足生產(chǎn)及用戶的要求。GB/T3253.1—2001《砷量的測(cè)定》是對(duì)GB/T3253.1—1982《第化學(xué)分析方法鋁藍(lán)光度法測(cè)定坤》的修訂.修訂的主要內(nèi)容是工作曲線的繪制方法,GB/T3253.2-2001《鐵量的測(cè)定》是對(duì)GB/T3253.2—1982《第化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲光度法測(cè)定鐵》的重新確認(rèn),只進(jìn)行編輯性修改GB/T3253.3—2001《鉛、銅量的測(cè)定》中分別采用兩種分析方法,方法1《原子吸收光譜法測(cè)定鉛銅量》是對(duì)GB/T3253.5—1982《第化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測(cè)定鉛、鐵、銅》的修訂,修訂的主要內(nèi)容是刪去了其中鐵量測(cè)定部分。此方法推薦為仲裁方法。另外由于原標(biāo)準(zhǔn)中的化學(xué)法使用廣泛.準(zhǔn)確度高,簡(jiǎn)便而快捷,同時(shí)列入了方法2、方法3。方法2《雙硫蹤光度法測(cè)定鉛量》是對(duì)GB/T3253.3—1982《佛化學(xué)分析方法雙硫腺光度法測(cè)定鉛》的修訂.修訂的主要內(nèi)容是減小氰化鉀氨液的濃度,刪去了附錄A部分。方法3《銅試劑光度法測(cè)定銅量》是對(duì)GB/T3253.4—1982《第化學(xué)分析方法新銅試劑光度法測(cè)定銅》的修訂,修訂的主要內(nèi)容是采用簡(jiǎn)便適應(yīng)的銅試劑光度法。GB/T3253.4—2001《硫量的測(cè)定》是對(duì)GB/T3253.6-1982《第化學(xué)分析方法燃燒碘量法測(cè)定硫》的修訂,修訂的主要內(nèi)容是采用過(guò)氧化氫吸收SO,使之轉(zhuǎn)化為硫酸,用氫氧化鈉中和滴定。GB/T3253.5—2001《硒量的測(cè)定》是對(duì)GB/T3253.7—1982《第化學(xué)分析方法3.3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測(cè)定硒》的重新確認(rèn),只進(jìn)行編輯性修改。GB/T3253.6—2001《銘量的測(cè)定》的主要內(nèi)容是采用先進(jìn)可靠的原子吸收光譜法本標(biāo)準(zhǔn)遵守:GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T7728—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法火火焰原子吸收光譜法通則GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法→分光光度法通則本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起,同時(shí)代替GB/T3253.1~3253.7一1982、YS/T211.1~211.5一1994(原GBn165.1~165.5-1982)。GB/T3253.3—2001的附錄A為提示的附錄。GB/T3253.6—2001的附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由錫礦山礦務(wù)局負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由錫礦山礦務(wù)局、廣西治金研究院起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:周文生、曾福生本標(biāo)準(zhǔn)各分析方法主要起草單位與起草人如表1.
GB/T3253.5-2001分析方法起草單位主要起草人錫礦山礦務(wù)局神量的測(cè)定周文生、彭湘衡、范建中鐵量的測(cè)定錫礦山礦務(wù)局周文生、李文軒方法錫礦山礦務(wù)局曾福生、歐陽(yáng)柏樹(shù)、銅量的測(cè)定方法二錫礦山礦務(wù)局周文生、張明緩、李文梅方法三錫礦山礦務(wù)局吳東華、曾福生拐礦山礦務(wù)局硫量的測(cè)定歐陽(yáng)柏樹(shù)、曾福生硒量的測(cè)定錫礦山礦務(wù)局周文生、段堯封、羅長(zhǎng)生銘量的測(cè)定廣西治金研究院鄧漢金、黃肇敏本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)錦化學(xué)分析方法GB/T3253.5-2001硒量的測(cè)定代替GB/T3253.7-1982Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofseleniumcontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了第中硒含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于梯中硒含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0005%~0.060%。2方法提要試料用鹽酸和過(guò)氧化氫溶解,以砷做載體,加次磷酸鈣還原硒。用苯浮選沉淀與第和共存雜質(zhì)分離,加溴酸鉀將砷硒沉淀溶于水相中,除去過(guò)量氧化劑后,硒試劑與二氧化硒生成有色絡(luò)合物.用甲苯萃取,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)430nm處測(cè)量其吸光度。在分取試液中含25mg鉛、20mg銅、3mg鐵、2mg砷不干擾測(cè)定。3試劑31次磷酸鈣3.2鹽酸(o1.198/ml)。3.3硝酸(o1.42g/mL)。3.4過(guò)氧化氫(30%)。3.5鹽酸(1十1).3.6鹽酸(1十2)3.73.83.9氨水(o0.90g/mL.)。3.10氨水(1+4)。3.11神溶液(3.8g/L):稱取0.5g三氧化二砷溶于10mL.氫氧化鈉溶液(100g/L.)中,加入50mL水.5mL鹽酸(3.5),用水稀釋至100mL,混勾。3.12氯化銅溶液(20g/L):稱取2g氯化銅(CuCla·H.O)溶于鹽酸(3.5)中,用鹽酸(3.5)稀釋至100mL.混勺。3.13溴酸鉀溶液(10g/L)。3.14乙二胺四乙酸二鈉(Na.EDTA)溶液(50g/L)。3.153.3'-二氨基聯(lián)苯胺(硒試劑)溶液(5g/L)
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