標準解讀

GB/T 33317-2016《塑料 酚醛樹脂 六次甲基四胺含量的測定 凱氏定氮法、高氯酸法和鹽酸法》是一項國家標準,主要針對酚醛樹脂中六次甲基四胺(也稱烏洛托品)含量的檢測方法進行了規(guī)定。該標準適用于以六次甲基四胺作為交聯(lián)劑或硬化劑制備的各種類型的酚醛樹脂材料。

根據(jù)此標準,提供了三種不同的測定方法:凱氏定氮法、高氯酸法以及鹽酸法,每種方法都有其特定的應用場景和技術要求。其中:

  • 凱氏定氮法基于樣品中的氮元素與硫酸反應生成硫酸銨,在堿性條件下通過蒸餾將氨氣釋放出來,并使用標準溶液滴定來間接計算出六次甲基四胺的含量。

  • 高氯酸法則是利用高氯酸作為氧化劑,在加熱條件下使樣品中的有機物完全分解,同時將六次甲基四胺轉(zhuǎn)化為可溶于水的形式,之后再采用適當?shù)姆椒ㄟM行定量分析。

  • 鹽酸法則是通過加入濃鹽酸使得樣品中的六次甲基四胺溶解,并進一步處理后得到可用于測定濃度的溶液。

對于每一種方法,標準文件都詳細描述了實驗所需儀器設備、試劑規(guī)格、操作步驟及注意事項等信息,確保了不同實驗室之間能夠獲得一致可靠的測試結(jié)果。此外,還給出了如何對數(shù)據(jù)進行處理以得出最終結(jié)果的具體指導原則,包括但不限于空白試驗的重要性、平行樣本重復性要求等方面的內(nèi)容。


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....

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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2016-12-13 頒布
  • 2017-07-01 實施
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文檔簡介

ICS8308001

G31..

中華人民共和國國家標準

GB/T33317—2016

塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量

的測定凱氏定氮法高氯酸法和鹽酸法

、

Plastics—Phenolicresins—Determinationof

hexamethylenetetraminecontent—

Keldahlmethoderchloricacidmethodandhdrochloricacidmethod

j,py

(ISO8988:2006,MOD)

2016-12-13發(fā)布2017-07-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T33317—2016

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準使用重新起草法修改采用塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測定

ISO8988:2006《

凱氏定氮法高氯酸法和鹽酸法

、》。

本標準與相比存在技術性差異這些差異涉及的條款已通過在其外側(cè)頁邊空白位

ISO8988:2006,

置的垂直單線進行了標示

(|)。

本標準與的主要技術性差異及其原因如下

ISO8988:2006:

關于規(guī)范性引用文件本標準做了具有技術性差異的調(diào)整以適應我國的技術條件調(diào)整的情

———,,,

況集中反映在第章規(guī)范性引用文件中具體調(diào)整如下

2“”,:

用非等效采用國際標準的代替

?GB/T12805ISO385;

統(tǒng)一了標準中對質(zhì)量及分析天平精密度要求的單位統(tǒng)一為因為國際標準原文中質(zhì)量單位

———,g;

不統(tǒng)一有的用有的用不方便使用

,mg,g,;

修改了計算公式采用溶液的實際濃度進行計算見因為國際標準中溶液濃度直接

———,(3.6、5.6);

采用和代入計算而實際配制濃度時會有偏差采用溶液的實際濃度可提高結(jié)果準

0.100.20,,

確度

;

將國際標準中的再現(xiàn)性在本標準中列出并予以說明見因為凱氏定氮法未獲得實驗

———3.7(3.7);

室間相關數(shù)據(jù)

。

本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出

。

本標準由全國塑料標準化技術委員會熱固性塑料分技術委員會歸口

(SAC/TC15/SC11)。

本標準起草單位山東圣泉新材料股份有限公司中藍晨光化工研究設計院有限公司上海歐亞合

:、、

成材料有限公司常熟東南塑料有限公司沙縣宏盛塑料有限公司中藍晨光成都檢測技術有限公司北

、、、、

京利爾高溫材料股份有限公司棗陽華聯(lián)摩擦材料有限公司湖北飛龍摩擦密封材料股份有限公司

、、。

本標準主要起草人唐惠徐玉蓮王永桂陳則凌崔惠民陳基偉趙平劉麗張前文周國勇

:、、、、、、、、、。

GB/T33317—2016

塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量

的測定凱氏定氮法高氯酸法和鹽酸法

1范圍

本標準規(guī)定了酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的三種測定方法這三種方法是等效的第章規(guī)定

。。3

的凱氏定氮法不適用于含其他氮化合物的酚醛樹脂第章和第章規(guī)定的高氯酸法和鹽酸法不適用

。45

于含有其他酸性或堿性物質(zhì)的酚醛樹脂如果樹脂中含有可被高氯酸氧化的添加劑則只能使用第章

。,5

規(guī)定的鹽酸法

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

實驗室玻璃儀器滴定管

GB/T12805(GB/T12805—2011,ISO385:2005,NEQ)

3凱氏定氮法

警告———為了安全起見凱氏定氮法必須在通風良好的通風櫥內(nèi)進行

,。

31一般規(guī)定

.

本條款規(guī)定了酚醛樹脂中以六次甲基四胺計的總氮含量的測定方法本方法適用于六次甲基四胺

。

含量質(zhì)量分數(shù)的酚醛樹脂

≥0.5%()。

32原理

.

在催化劑存在下試樣中的六次甲基四胺在濃硫酸中降解轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@硫酸氫銨與氫氧化鈉

,。

反應生成硫酸鈉和氨氨被蒸出并收集在鹽酸溶液中過量的鹽酸在指示劑存在下用氫氧化鈉標準溶

。。

液滴定

33試劑

.

除非另有說明分析過程中所用試劑均為不含氮的分析純試劑所用水為蒸餾水或純度相當?shù)乃?/p>

,,。

331濃硫酸分析純

..:。

332凱氏混合催化劑由十水硫酸鈉五水硫酸銅

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