水質(zhì)理化檢驗復(fù)習(xí)講義

(完整(完整word版)水質(zhì)理化檢驗復(fù)習(xí)講義名解2＊10=20填空0。5＊20=10選擇1*20=20是非1*10=10簡答5＊4=20問答？*3=20全球的水，97.22%為海水,2。78％為淡水。淡水中，河流、湖泊等僅為0.36％.中國水資源總量居世界第6位，人均水資源占有量居世界第110位，已經(jīng)被聯(lián)合國列為13個貧水國家之一.水的存在形式：固體、液體、氣體.特點：流淌性、不行替代性、可更性、時空分布不均勻性、商品性.人體有70%由水組成,水在機體中的作用包括吸取和輸送養(yǎng)分、排出廢物、調(diào)整體溫順維持機體養(yǎng)分平衡.一個人日平均需水量至少為2。5L,這些水主要通過飲水和食物攝入.當(dāng)一個人體14%-15％〔7-8L〕就會死亡。名解：1、水的自然循環(huán)：地表上的水可經(jīng)地面徑流從一處遷移到另一處，地下水則可經(jīng)潛流而發(fā)生轉(zhuǎn)移.地表水蒸發(fā)后在大氣中形成云，在肯定條件下又以雨、霧、雪等形式降落下來，水在自然界中這種周而復(fù)始,永無休止的運動。2、水的社會循環(huán)：水是人類生存的根底，是人類生活中必不行少的物質(zhì)，人們從水源中將水取出，加以利用后又排放到各種水體中。3、水污染:水體因某種物質(zhì)的介入，而導(dǎo)致其化學(xué)、物理、生物或者放射性等方面特征的轉(zhuǎn)變，從而影響水的有效利用，危害人體安康,破壞生態(tài)環(huán)境,造成水質(zhì)惡化的現(xiàn)象。4、水體污染物：凡能造成水體的水質(zhì)、生物、沉積物質(zhì)量惡化的物質(zhì)或能量.5、水體污染源:凡向水體排放或釋放污染物的來源或場所.6、水體自凈：污染物進入水體后，經(jīng)過集中、稀釋、沉淀、氧化、微生物分解等作用，污染物漸漸降解或污染物濃度漸漸降低，經(jīng)過肯定時間水體根本恢復(fù)到原有狀態(tài)。7、水環(huán)境容量:水體在規(guī)定的環(huán)境目標(biāo)下允許容納污染物的最大量。與水體特征、水質(zhì)目標(biāo)及污染物特性有關(guān)。8、水質(zhì)：水及其中雜質(zhì)共同表現(xiàn)出來的綜合特征。9、水質(zhì)指標(biāo)：衡量水中雜質(zhì)的具體尺度。自然界沒有純潔的水，自然水實際上是水溶液,是水及其中所含雜質(zhì)的總稱.一般自然淡水含有三類物質(zhì)：溶解性物質(zhì)，主要為礦物鹽類和某些氣體；膠體物質(zhì)：硅酸膠體、腐殖質(zhì)等；懸浮顆粒物：如粘土、砂、細(xì)菌、藻類和原生動物。水環(huán)境既包括整個水圈，又包括生存于水中的生物群落，還包括與各種水體共存的底泥。地表水的分類(依據(jù)水域使用目的和保護目標(biāo)II類,主要適用于集中式生活飲用水水源地一級保護區(qū)，貴重魚類保護區(qū)和魚蝦產(chǎn)卵場等。III類，主要適用于集中式生活飲用水水源地二級保護區(qū)，一般魚類保護區(qū)及游泳區(qū)。IV類，主要適用于一般工業(yè)用水區(qū)及人體非直接接觸的消遣用水區(qū)。V觀要求水域。水污染的危害：危害人體安康，一類是水中含有某些病原微生物，另一類是水中含的有毒有害物質(zhì)造成急慢性中毒；影響工農(nóng)業(yè)和水產(chǎn)業(yè)的進展；破壞生態(tài)平衡。凡能造成水體的水質(zhì)、生物、沉積物質(zhì)量惡化的物質(zhì)或能量，都可以稱為水體污染物。凡向水體排放或釋放污染物的來源和場所，稱為水體污染源.1977765129染物.在水中含量低,多為微克每升乃至耐克毎升水平。污染源可分為自然污染源和人為污染源兩大類.生活污水:生活污水主要來自人口集中的城市.污染物多為無毒的無機鹽、需氧有機物、病原微生物和洗滌劑.其氮磷硫含量高，在厭氧細(xì)菌作用下易產(chǎn)生硫化氫、硫醇、糞臭素等惡臭物質(zhì)而產(chǎn)生陰溝臭.生活污水的水質(zhì)成分呈有規(guī)律的日變化，用水量呈有規(guī)律的季節(jié)變化。工業(yè)污水其顯著特點是量大、面廣、成分簡單、毒物種類多、毒性大、含量變化大、不易凈化、處理難等.農(nóng)業(yè)污水有面廣、分散、難于收集和治理的特點.水質(zhì)理化檢驗的任務(wù)：水質(zhì)本底監(jiān)測，水污染現(xiàn)狀和趨勢監(jiān)測，污染源和污染程度監(jiān)測，為污染推測和預(yù)報供給資料。水質(zhì)理化檢驗的意義：防止發(fā)生急慢性中毒和疾病集中,檢查執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)狀況，為污染治理供給依據(jù)。水質(zhì)理化檢驗的特點：測定對象多變，待測成分含量變化大，干擾嚴(yán)峻,可供選擇的方法多。水質(zhì)理化檢驗如何選擇定量方法：對于任何樣品，假設(shè)不經(jīng)任何處理,就能直接定量測定是最便利的,這就是選擇方法的依據(jù)。進展選擇方法時,首先應(yīng)當(dāng)考慮待測成分在樣品中的含量水平，依據(jù)其濃度優(yōu)先考慮那些不需要富集的測定方法.幾乎全部的化學(xué)分析和儀器分析均可用于水質(zhì)理化檢驗。有些指標(biāo)規(guī)定用某些化合物的量表示，但并不意味是以這種形式存在。如現(xiàn)在國際上通用的硬度規(guī)定以1mgCaCO

/L為1度，并不意味著水中的鈣和鎂離子全部是以CaCO3

形式存在的。1、選擇存放水樣容器的原則：是在貯存期內(nèi)不與水樣發(fā)生物理化學(xué)反響，至少應(yīng)不引起待測組分含量變化。2、實際工作中多項選擇擇化學(xué)穩(wěn)定性好的聚乙烯塑料〔以P代表〕容器和〔或)硬質(zhì)玻璃〔以G〕容器。3、為確保洗滌后容器在貯存水樣的過程中不沾污水樣,在使用前要對每批洗滌好備用的容器進展質(zhì)量檢查。4、名詞解釋：背景斷面：是供給水系未受污染時環(huán)境背景值的采樣斷面,該斷面應(yīng)盡量不受人類社會活動的影響,所以需遠(yuǎn)離工業(yè)區(qū)、城市居民區(qū)、農(nóng)藥和化肥施用區(qū)及主要交通干線。下游，污水與河水根本混勻處。消減斷面:是指廢〔污)水匯入河流，流經(jīng)肯定距離與河水充分混合，污染物因河水的稀釋和水體自凈作用，濃度有明顯降低的斷面。設(shè)置水樣斷面上的采樣垂直線水面寬垂直線說明≤50m1①垂線布設(shè)應(yīng)避開污染帶,要測污50~100m近左岸和中岸有明顯水流處染帶應(yīng)另加垂線；②確能說明該斷1面水質(zhì)均勻可僅設(shè)中泓垂線；③凡＞100m左、中、右各1在該斷面要計算污染物通量時，必須按本表設(shè)計垂線設(shè)置采樣垂線上的采樣點數(shù)水深采樣點數(shù)說明≤5m1①上層指水面下0。5m5～10m10.5m1/2＞10m上、中、下層各1河底以上0。5m處；③中層指1/20。5m05m時，在水深1/2處采樣；⑤凡在該斷面要計算污染處采樣；⑤凡在該斷面要計算污染物通量時，必需按本表設(shè)置采樣點1、地下水采樣點確實定：應(yīng)盡可能從常常使用的民井、生產(chǎn)井以及泉水中選擇布設(shè)采樣點2、廢〔污〕水采樣點確實定：①第一類污染物采樣點一律設(shè)在車間或車間處理設(shè)施的排放口或特地處理此類污染物設(shè)施的排出口；②其次類污染物采樣點一律設(shè)在排污單位的外排口。3、大的江河、湖泊和水庫每月至少采樣1次，一般中、小河流至少應(yīng)在平水期、枯水期和豐水12~3d。4P175、名解:平均混合水樣：一段時間內(nèi)，每隔肯定時間采集等量水樣，置于同一容器中混合后測定，適用于…平均比例混合水樣：依據(jù)廢水量大小,在一個生產(chǎn)周期內(nèi)每隔一樣時間,按比例采樣，置于同一容器中，混合后測其平均濃度，適用于…連續(xù)比例混合水樣：承受自動連續(xù)采樣器，按廢水流量變化設(shè)定程序，使采樣器按比例連續(xù)瞬時水樣:在規(guī)定時期內(nèi)隨機一次采集所需水樣定時水樣：在一個周期內(nèi)每隔一樣的時間采樣，且每個樣單獨測定6、或許了解P19：現(xiàn)場空白樣、運輸空白樣、現(xiàn)場平行樣、現(xiàn)場加標(biāo)樣、現(xiàn)場質(zhì)控樣引起水樣變化的因素很多:如水中的細(xì)菌、藻類和其他生物在生命活動過程中可能消耗、釋放某些物質(zhì)或轉(zhuǎn)變水中一些組分的化學(xué)形態(tài);空氣中的癢在水樣外表或溶解在水樣中，氧化水體中某些復(fù)原性組分.水樣的保存方法:1、冷藏與冷凍；2、過濾與離心分別；3、加生物抑制劑；4、加氧化劑或復(fù)原劑；5PH水樣保存的留意事項：1、采樣前應(yīng)依據(jù)所采集的樣品的性質(zhì)、組成和環(huán)境條件，確定和檢驗保存方法和保存劑的牢靠性；2、為了消退保存劑所含雜質(zhì)及其污染物對檢驗結(jié)果的影響，要把同批的等量保存劑參加與水樣同體積的蒸餾水中制成空白樣品，與水樣一起送往試驗室分析,從水樣測定值中扣除空白值;34則在分析和計算結(jié)果時要考慮“稀釋”問題；5、要考慮參加的保存劑是否具有轉(zhuǎn)變待測物的化學(xué)或物理性質(zhì)與形態(tài),假設(shè)具有這方面作用，會使檢驗結(jié)果的代表性降低.輸;2、冬季運輸樣品時要實行保溫措施，以免凍裂樣品瓶；3、假設(shè)樣品瓶為玻璃容器，應(yīng)承受具有固定裝置的送樣箱裝箱運輸，以防在運輸過程中因震蕩、碰撞而導(dǎo)致破損；4、全部水樣箱上都要標(biāo)上“切勿倒置”的醒目標(biāo)記;5、樣品運輸必需配專人押運，防止樣品損壞或玷污；6、樣品移交試驗室分析時,承受者與送樣者雙方應(yīng)在登記表上簽名，以示負(fù)責(zé);7、采樣單和采樣記錄應(yīng)由采樣方和檢驗室各保存一份待查。樣品處理的目的主要有:12中分別出來或除去干擾分析測定的基體物質(zhì)，提高方法選擇性；3、濃縮被測組分，提高方法的靈敏度。樣品處理技術(shù)：分別、富集、掩蔽等。水質(zhì)理化檢驗的分別富集方法：液—液萃取、離子交換、吸附劑吸附、沉淀或共沉淀、泡沫浮選和氣體發(fā)生等。一般來說，試驗室對樣品的檢驗不考慮采樣誤差，而主要考慮檢驗過程誤差。通常狀況下,樣品處理過程的誤差遠(yuǎn)比測定過程的誤差大。通常要考慮的因素有:待測成分的回收率、富集效率、操作中的玷污或損失、操作是否簡便快速、能否有效去除影響測定的干擾物質(zhì)、是否利于成批樣品分析、本錢是否廉價、是否對人體及生態(tài)環(huán)境有不良影響等，其中，回收率和富集效率是評價樣品處理方法的主要定量指標(biāo)?；厥章剩涸趯嶋H工作中，一般在試樣中參加肯定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，經(jīng)分別富集后，測得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量與參加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量之比即為回收率。一般狀況下要求回收率在90%~110％之間80%～120％之間或者更寬范圍內(nèi)。富集效率：富集效率是指富集到待測組分的量與待測組分總量之比。萃?。阂罁?jù)待測組分在兩種互不相溶的溶劑中具有不同溶解度的特性，將待測組分從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，這一過程被稱為萃取。萃取方法主要有液-液萃取和液膜萃取兩種。安排定律：即在肯定溫度和壓力下，物質(zhì)在不互溶的兩相間平均濃度的比值為一常數(shù)，它與總濃度無關(guān).常用于液-液萃取的溶劑有:石油醚、乙醚、苯、三氯甲烷、四氯化碳及一些混合劑.品水溶液和萃取劑分隔成兩相。通過參加反響試劑盒掌握反響條件，使待測組分形成有機相的活化態(tài)中性分子，通過集中作用中性分子溶入多孔聚四氟乙烯有機液膜中,并進一步集中進入萃取相,中性分子進入萃取相后受其條件的影響又離解為非活化態(tài)的離子而無法返回液取之目的固相富集:是基于固體吸附劑或離子交換劑對水溶液中痕量組分的物理吸附、離子交換、形成絡(luò)合物或發(fā)生其他化學(xué)反響而建立起來的分別富集技術(shù)?！境Ｓ玫奈絼┯校弘x子交換樹脂、外表負(fù)載固定螯合功能基團的纖維素、硅膠或氧化鋁、活性炭等。巰基棉富集具有富集倍數(shù)大、吸附速度快、選擇性強、洗脫性能好和可反復(fù)使用等優(yōu)點】固相萃取法SPE取柱,待測成分通過吸附、安排等形式被截留,然后用適當(dāng)?shù)娜軇┫疵?，到達分別、凈化和富集之目的。固相萃取的操作步驟包括：萃取柱的預(yù)處理、上樣富集、淋洗雜質(zhì)、洗脫待測物四個根本過程。SPME2~30min，縮回萃取頭，將針管退出樣品瓶.SPME針管可直接插入氣相色譜儀進樣口，推動手柄桿，伸出萃取頭，熱解吸附樣品進入色譜柱分析測定;或用溶劑解吸，對解吸溶液進展色譜分析測定。共沉淀現(xiàn)象:在沉淀過程中，由于沉淀外表吸附、吸留、共晶或形成晶核等作用，將一些不析出沉淀的痕量組分夾雜與沉淀之中載留下來，這種現(xiàn)象稱為共沉淀現(xiàn)象。名解離子浮選法：痕量待測元素離子或其絡(luò)離子與帶有相反電荷的外表活性劑形成離子締合物，這些離子締合物具有外表活性，通入氣體后，可吸附于氣體界面，伴同氣泡一同上浮而實現(xiàn)分別富集。沉淀浮選法：將待分別富集的組分通過形成沉淀或利用共沉淀、吸附等手段使其吸附而捕集在沉淀微粒上，參加帶相反電荷的外表活性劑，然后通氣鼓泡使之漂移到溶液外表而實現(xiàn)分別的方法.氣化分別:是一類利用待測組分或基體在肯定條件下可轉(zhuǎn)化成氣態(tài)或易揮發(fā)組分到達分別富集的處理技術(shù)，它包括揮發(fā)、升華、蒸餾和氣體發(fā)生等數(shù)種。氣體發(fā)生：在肯定條件下，有些待測組分可轉(zhuǎn)化成氣態(tài)化合物或易揮發(fā)性組分,經(jīng)通氣或蒸餾，這些組分可以從水樣中逸出而與基體分別，將逸出的組分收集在較小的溶液中或制成體積較小的試液,就能到達富集的目的。吹氣捕集：將預(yù)先凈化后的惰性氣體通入水樣中，水中所含易揮發(fā)性痕量組分在氣流的作用下，伴同氣流一起逸出,再用適當(dāng)?shù)姆绞綄⒁莩龅慕M分捕集,就可實現(xiàn)分別富集。大、選擇性高、分別效果好、操作更為便利.頂空分析的方法原理:樣品置于有肯定頂端空間密閉容器中時，在肯定溫度和壓力下，樣品中所含有的各種揮發(fā)性組分在氣液兩相中到達動態(tài)平衡狀態(tài),當(dāng)樣品中揮發(fā)性組分很低時，氣相中和液相中揮發(fā)性組分的濃度比即安排比為定值，待測組分在液相中溶解度越小其安排比越大，氣相中待測組分的濃度就越大，通過測定氣相中待測組分的濃度即可間接得到該組分在樣品中的含量。影響氫化物發(fā)生的反響體系：金屬-酸復(fù)原體系、硼氫化鈉〔鉀〕-酸體系、堿性氫化物反響體系影響水溫的因素主要是氣溫順熱污染。水溫上升使水中溶解氧削減，水體處于缺氧狀態(tài)?；瘜W(xué)和生物化學(xué)反響速度及鹽度、礦化率、電導(dǎo)率、pH水溫應(yīng)在采樣現(xiàn)場測定。深水溫度計適合水深40m以內(nèi)的水溫測量；顛倒溫度計適合水深40m以上的水溫測量。記錄水溫，一般應(yīng)準(zhǔn)確至0。5℃。當(dāng)要計算水中溶解氧飽和度時,則要記錄至0。1℃。引起味的主要是無機物，例如，NaCl含量較高的水有咸味；含MgSO、NaSO4 4

的水有苦味;鐵鹽含量過高的水有澀味;含CaSO4

帶微甜味；流經(jīng)礬類巖層的水有酸味等。國家水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,生活飲用水不得有異臭異味.臭和味的強度等級等級強度說明0無無任何臭和味1微弱一般飲用者很難覺察，但臭和味覺敏感者可覺察2弱一般飲用者剛能覺察3明顯已能明顯覺察4強已有很明顯臭味5 極強 已有猛烈惡臭和異味嗅氣和嘗味法可分為冷法和熱法嗅閾值：用無臭水將水樣稀釋至分析人員剛剛嗅到和嘗到臭和味時的濃度，稱為嗅域濃度，水樣稀釋到嗅域濃度時的稀釋倍數(shù)，稱為嗅閾值。測定臭和味時的留意點：①應(yīng)五人以上同時測定；②測定臭和味的水樣要用玻璃瓶采集③無臭水是用自來水或蒸餾水通過內(nèi)裝活性炭的無臭水發(fā)生器制得④有毒有害的生活污水和工業(yè)廢水不能用口檢驗.水味的測定只適用于對人體安康無害的水樣，對于受污染的水,可用稀釋倍數(shù)法測定其嗅閾值。色度：即水的顏色，指水中的溶解性物質(zhì)或膠體狀物質(zhì)所呈現(xiàn)的類黃色乃至黃褐色的程度。表色：由溶解性物質(zhì)和不溶解性物質(zhì)懸浮物質(zhì)產(chǎn)生的顏色。真色:僅由溶解狀態(tài)的物質(zhì)所產(chǎn)生的顏色.水質(zhì)理化檢驗通常只測定真色。生活飲用水色度不超過15度。色度的測定方法有鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法、鉻-鈷比色法和稀釋倍數(shù)法.測定水樣色度的留意事項：①無論用鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法還是鉻—鈷比色法測定，均只能測定黃色色調(diào)的水樣；②不行用濾紙過濾，由于濾紙能吸附局部有色物質(zhì)，而使色度降低,用離心方法；③pH19。渾濁度：表示水因含懸浮物和膠體物質(zhì)而呈渾濁狀態(tài)，造成通過水的光線被散射或?qū)饩€透過受到阻礙的程度。水的電導(dǎo)率與其所含的電解質(zhì)的量有肯定關(guān)系,在肯定濃度范圍內(nèi)離子的濃度越大，所帶的電荷越多，電導(dǎo)率也就越大，因此該指標(biāo)可以間接推想水中離子的總濃度或含鹽量。電導(dǎo)率的測定方法承受電導(dǎo)分析法假設(shè)被測溶液的電導(dǎo)率＜10μ/cm，使用光亮鉑電極，被測溶液電導(dǎo)率在10～40μS/cm，使用鉑黑電極.懸浮固體：是指那些不溶于水中的泥砂，粘土，有機物,微生物等懸浮物質(zhì)。溶解性總固體：是指水經(jīng)過濾后在肯定溫度下烘干所得的固體殘渣，主要為無機鹽類和少量有機物水的含鹽量：(也稱礦化度〕是表示水中所含鹽類的數(shù)量。溶解性固體和總固體在數(shù)量上都要比含鹽量高。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)方法為重量法,有105℃烘干和108℃烘干兩種。CaCl2，Ca〔NO3)2,MgCl2,Mg〔NO3〕2有很強的吸濕性使稱重很難恒重，可以在水樣中參加適量100g/L的碳酸鈉溶液而得到改進。自然水中常常含有堿土金屬所以多呈弱堿性。水的PH值在6.5～8.5的范圍內(nèi)不影響人的生活飲用和安康，PH玻璃電極法適用于生活飲用水及其水源水的PH值測定，不受水的顏色渾濁度，含鹽量，膠狀物Na生誤差，結(jié)果偏低.以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極,插入溶液中組成原電池.硬度，主要指溶于水中的鈣鹽，鎂鹽類的含量。臨時硬度又稱為碳酸鹽硬度，主要由重碳酸鈣或重碳酸鎂形成，可能還有少量碳酸鹽，臨時硬度加熱可以生成沉淀從水中除去。永久性硬度又稱為非碳酸鹽硬度，由鈣，鎂的硫酸鹽或氯化物等形成，經(jīng)煮沸不能去除。,151—-450mg/L451—-600mg/L600mg/L1450mg/L。2、總硬度的測定方法為乙二胺四乙酸二鈉配位滴定法，該法為國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗法，適用于生活飲用水及其水源水總硬度測定。3NH3—NH4CL緩沖液調(diào)整至pH10,向水樣中參加少量鉻黑TT與水樣中鈣、T—T-鎂的協(xié)作物，水樣成紫紅色。4、鹽酸羥胺可使高價鐵離子及高價錳離子復(fù)原為低價離子而消退重金屬的干擾。5、酸度：是指水中能與強堿反響的物質(zhì)的總量，用CaCO3mg/L表示.以甲基橙為指示劑滴定的酸度是較強酸類的總和，測定值成為甲基橙酸度,又稱無機酸度。以酚酞為指示劑滴定時,強酸、弱酸都被中和，此時得到的酸度為總酸度，又稱酚酞酸度。常將以酚酞為指示劑所測得的結(jié)果作為總酸度。為受污染的自然水中，碳酸〔CO2+H2CO3〕是主要的酸性成分.6、酸度的測定常承受雙指示劑容量法，以酚酞和甲基橙作為指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。pH=8。3pH=3.7。7、堿度(alkalinity自然水堿度主要來自集雨區(qū)巖石及土壤中碳酸鹽的溶解。水中碳酸鹽用羥酸滴定有兩個突躍點,一個在pH=8。3四周，另一個在pH=4.2四周。甲基橙堿度就是總硬度,酚酞堿度只包含了氫氧根堿度及碳酸根堿度的一半。8、氟是最活潑的非金屬元素，常溫下幾乎能與全部的金屬和非金屬元素化合，與水可以發(fā)生猛烈的反響，在自然界以穩(wěn)定的氟化物形式存在.主要的自然化合物有螢石〔CaF2)、氟磷灰石[CaF2.3Ca3〔PO4)2］和冰晶石(3NaF。ALF3〕等多種礦石。9、氟離子是良好的配位體,能與多種金屬離子形式穩(wěn)定的配位離子。10、氟是人體必需微量元素之一。11、人體攝入氟缺乏，可誘發(fā)齲齒，特別是嬰幼兒；但過量攝入則會發(fā)生氟斑牙,嚴(yán)峻時會發(fā)生氟骨癥。成人每天需攝入2.3mg氟，在我國生活飲用水的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)只規(guī)定了氟的上限值,即不超1。0mg/L。測定水樣中氟化物含量，需對水樣進展處理，一般承受蒸餾法，主要有水蒸氣蒸餾和直接蒸餾法兩種。水中氟化物的測定方法有離子選擇電極法，氟試劑分光光度法，茜素硫酸鋯光度法,離子色譜法和硝酸針滴定法等。離子選擇電極法的原理：氟離子選擇電極的氟化鑭晶體膜對氟離子產(chǎn)生選擇性對數(shù)響應(yīng)，在被測試液中氟電極與飽和甘汞電極的電位差可隨溶液中氟離子活度的變化而變化。酸度和溫度均可影響試驗結(jié)果。總離子強度緩沖液的作用:①維持一樣活度;②維持適宜pH值范圍；③掩蔽作用④加快反響速度。氰化物對人體有劇毒，毒性主要來自氰基。氰基以氰離子和氫氰酸分子的形式存在。氰離子是良好的配位體，很多金屬均可與它形成配位離子.PH值越低，水溫越高，氰化物分解越快氰化物的兩個凈化途徑氰化物會發(fā)作用：氰化物與溶于水中的二氧化碳反響生成氰化氫，向空中逸出：氰化物生物氧化：氰化物在游離氧的氧化作用下形成氰化物的毒性抑制細(xì)胞色素氧化酶的正常活性,使組織細(xì)胞不能準(zhǔn)時得到足夠的氧,以致中斷生物氧化作用氰化物的慢性中毒主要是由于體內(nèi)硫氰酸鹽增加，抑制甲狀腺聚碘功能，引起甲狀腺功能低下的病癥。氰化物水樣采集和處理采集后馬上參加NaOH固定(每升參加0.5g固體NaOH〕,使PH值＞12，并將樣品貯于聚乙烯瓶中，4℃暗處保存。水樣雜質(zhì)去除硫化物雜質(zhì)：先參加CdCO3

PbCO3

固體粉末，除去硫化物后再參加氫氧化鈉固定。活性氯雜質(zhì)：參加相當(dāng)量的亞硫酸鈉溶液，去除干擾氰化物的兩種蒸餾方法1.易釋放氰化物的蒸餾法：在水樣中參加酒石酸和乙酸鋅,在PH值為4的條件下加熱蒸餾,可將全部簡潔氰化物和局部絡(luò)合氰化物轉(zhuǎn)變?yōu)镠CN蒸出。(假設(shè)不參加乙酸鋅，會導(dǎo)致Fe(CN〕3—和Ni6〔CN)2-90％以上解離,不利于只測定簡潔氰化物)42。總氰化物蒸餾法：向水樣中參加磷酸EDTA，在PH<2的條件下加熱蒸餾。EDTA與金屬絡(luò)合作用強于CN-與金屬的絡(luò)合作用，使CN—游離,并在磷酸酸化條件下以HCN形式蒸餾出來干擾去除活性氯會使結(jié)果偏低份樣品中去除活性氯.亞硫酸根:每mg亞硫酸根離子需加2.5mg氨基磺酸去除硫化物:少量硫化物時2ml002mol/l硝酸銀溶液;大量硫化物PH>11，參加CdCO生成3黃色硫化銀沉淀測定方法水中氰化物測定法有容量法、分光光度法、催化法、離子電極法和離子色譜法。>1mg/l〔GB7487—87)<1mg/l水樣適用分光光度法，如異煙酸—吡唑啉酮分光光度法〔GB7487—87分光光度法〔GB7487-87)、異煙酸-巴比妥酸分光光度法和吡啶-聯(lián)苯胺分光光度法。硝酸銀容量法為容量法測定氰化物唯一經(jīng)典法。PH11，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中氰離子，開頭時生成氰化銀沉淀,但很快就溶于過量氰離子中，生成銀氰絡(luò)離子。當(dāng)絡(luò)合反響完成后，過量銀離子即與黃色試銀靈指示劑反響生成橙紅色化合物而顯示終點。光度法原理：鹵化氰能與吡啶及其衍生物作用生成含戊烯二醛根本構(gòu)造產(chǎn)物，它能與某些有機試劑縮合成有色染料。反響大致步驟：1形成鹵化氰2形成含戊烯二醛根本構(gòu)造產(chǎn)物3形成有色化合物硫化物對人體的毒性在于它與氧化型細(xì)胞色素的高價鐵離子結(jié)合，使酶失去活性，影響細(xì)胞氧化過程,造成組織缺氧，硫化物為猛烈的神經(jīng)毒物，對粘膜有明顯的刺激作用。水樣的采集時應(yīng)防止曝氣，并參加肯定量的乙酸鋅溶液和適量氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。 消退干擾物質(zhì)的手段常用的有沉淀或吹氣分別，離子交換法等。 沉淀法是最常用的樣品保存方法.吹氣法是利用硫化物在酸性中不穩(wěn)定，極易轉(zhuǎn)化成硫化氫氣體逸出而實現(xiàn)待測成分與樣品基體分別。測定方法為分光光度法，離子色譜法，間接原子吸取法,氣相分子吸取法，離子選擇電極法,極譜法。 對于含量較高的樣品,習(xí)慣上仍承受碘量法，目前測定硫化物最常用的方法仍首推亞甲藍(lán)光度法.它有靈敏度高和選擇性好等優(yōu)點。亞甲藍(lán)分光光度法原理:S2-與N,N—二甲基對本二胺的酸性溶液混合，參加Fe3+后溶液先變成S2—的含量。氯與細(xì)菌作用的同時還要氧化水中有機物和復(fù)原性無機物，其余的總量稱為需氧量。參加氯經(jīng)過肯定時間的接觸后，水中所剩余的有效氯稱為余氯。余氯分為游離性余氯和化合性余氯兩種。游離性余氯包括HClOClO-HClO的殺菌效率比ClO80。游離性余氯與胺和某些含氮化合物反響生成化合性有效氯，包括一氯胺、二氯胺、三氯化氮。游離性余氯較化合性余氯殺菌作用強。我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定集中式給水出廠水的游離性余氯含量＞＝0。3mg/L,管網(wǎng)末梢水＞＝0.05mg/L。測定余氯的方法為碘量法，DPD-硫酸亞鐵銨滴定法,DPD比色法和鄰聯(lián)甲苯胺比色法用于測定總余氯，N,N-二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法測定游離性余氯，N，N-二乙基對苯二胺光度法測定游離氯，鄰聯(lián)甲苯胺比色法可測定生活飲用水及總余氯及游離性余氯。主要的礦物質(zhì)有磷酸鈣礦Ca〔po4〕2。H2O和磷灰石Ca5F〔PO4)3,它們是制造磷肥和磷化物的原料。磷：磷是生物生長必需的養(yǎng)分元素之一.樣品的保存：按1L水樣加40mg氯化高汞或1ml濃硫酸的比例進展防腐，以棕色玻璃瓶存放，4oC不宜用塑料容器鹽酸沖洗，再用蒸餾水洗凈。水體中磷化合物按物理狀態(tài)可分為可濾性和不行濾性(0。45um濾膜〕磷酸鹽，依據(jù)處理方法可分為總磷、正磷酸鹽、酸性可水解磷酸鹽和有機磷.常用的水樣氧化消解方法：硝酸-高氯酸消化法、硝酸-濃硫酸消化法、過氧化氫-硫酸消化法、過硫酸鹽消化法.加熱方式有電熱板消化、高壓鍋消化、微波消解法三種。法等.高氯酸鹽：目前我國尚未規(guī)定生活飲用水中高氯酸鹽的限量值。鉻：鉻是人體的一種必需微量元素。測定方法：分光光度法、原子吸取光譜法、等離子體放射光譜法、極譜法、硫酸亞鐵銨滴定法。二苯碳酰二肼分光光度法原理：在酸性條件下，Cr〔VI〕與二苯碳酰二肼〔C13

HN144

O〕反響,生成紫紅色協(xié)作物，測定540nm波長的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。供Cr〔VI〕測定用的水樣，必需用氫氧化鈉調(diào)整至pH8再保存，以防止Cr〔VI)轉(zhuǎn)化為Cr〔III)；測定總鉻的水樣，則可加pH2高錳酸鉀氧化法測定總鉻：常用的氧化方法有酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀兩種，前者適用于比較清潔的地表水,后者多用于比較簡單的工業(yè)廢水和生活污水?；鹧嬖游」庾V法測定總鉻:在富燃的空氣—乙炔火焰中鉻化合物被原子化，火焰中基態(tài)鉻原子對鉻空心陰極燈輻射光的特征譜線產(chǎn)生吸取，依據(jù)吸取程度與濃度的正比關(guān)系進展定量.石墨爐原子吸取光譜法測定總鉻水樣中的鉻在石墨管中被原子化，基態(tài)鉻原子對鉻空心陰極燈輻射出的特征譜線產(chǎn)生吸取，依據(jù)吸取程度與濃度的正比關(guān)系進展定量.第八節(jié)鐵是人體必需元素之一.三價鐵與運鐵蛋白結(jié)合成復(fù)合物，形成血紅蛋白.鐵的測定以二氮雜菲分光光度法和火焰原子吸取法最常用。二氮雜菲分光光度法:在PH值3~9條件下，二氮雜菲與二價鐵離子反響,快速生成穩(wěn)定的橙紅色510nm火焰原子吸取光譜法測定總鐵。錳是人體的必需元素之一，與蛋白質(zhì)合成有關(guān)。其測定方法有過硫酸銨氧化分光光度法和原子吸取光譜法.銅是人體必需元素之一，對蛋白質(zhì)及酶合成有重要作用。測定方法有二乙氨基二硫代甲酸鈉〔NaDDC〕分光光度法，原子吸取光譜法。鋅是人體必需元素之一，對對蛋白質(zhì)及酶合成有重要作用。測定方法有二硫腙光度法和原子吸收光譜法。銀—-殺菌劑。含砷的礦物主要由砷硫鐵礦、雄黃、雌黃和砷石。砷單質(zhì)毒性較小,但砷的大多數(shù)化合物有毒。毒性按以下次序遞減：砷3價，無機或有機砷酸鹽；三氧化二砷;砷酸鹽；砷酸；金屬砷。一般無機砷的毒性大于有機砷，砷氧化物的毒性大于砷硫化物。二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法樣品中的As〔V〕經(jīng)KI、SnCl2復(fù)原成As〔Ⅲ),然后與鋅和酸作用產(chǎn)生的生態(tài)氫起反響，生成AsH3氣體.用乙酸鉛溶液浸泡過的棉花去除硫化氫后,通過AgDDC的三乙醇胺-三氯甲烷溶液中，其中銀被復(fù)原為紅色膠態(tài)銀,其顏色深淺與砷含量成正比。硼氫化鉀—硝酸銀分光光度法在AgDDC銀鹽法根底上進展起來的KBH4—AgNO3分光光度法，又稱銀光度法。氫化物發(fā)生-原子光譜法依據(jù)測定分析信號為吸光度還是熒光強度,該法分為原子吸取法和原子熒光法兩種。水中鉛的測定發(fā)放比較多，主要有萃取—火焰原子光譜法、氫化物發(fā)生原子吸取光譜法、石墨爐原子吸取光譜法和示波極譜法，另外還有陽極溶出伏安法、電位溶出法等。痛痛病：鎘中毒水俁?。汗卸炬k是人體非必需元素二硫腙分光光度法為經(jīng)典方法無機汞的毒性不及有機汞；低價汞的毒性不及高價汞；元素汞的毒性不及離子汞。金屬汞具有脂溶性，也可以經(jīng)過皮膚而吸取。濕法消化主要是用各種不同的氧化劑養(yǎng)花養(yǎng)品種的有機物以及結(jié)合態(tài)汞，使汞游離出來.主要方法有①硝酸-硫酸-五氧化二釩法；②硫酸-高錳酸鉀氧化法；③高錳酸鉀—過硫酸銨消化法；④溴酸鉀—溴化鉀消化法；⑤紫外光照消化法。汞的分別與富集:當(dāng)水樣中汞含量低或干擾較嚴(yán)峻時，可選用以下方法進展分別富集1。鼓氣吸取法2。.萃取法3.汞齊法4.電解法5.吸附法汞的測定方法1利用復(fù)原劑將試液中的汞化合物復(fù)原成元素汞,由于元素汞的高揮發(fā)性,用吹氣鼓泡的方法使汞成為蒸氣，再由載氣帶入測汞儀的吸取池，測定汞蒸氣對253。7nm的吸取，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量?！怖湓游x又稱測汞儀〕形態(tài)分析：是指利用分析化學(xué)手段分別，鑒別及測量各種形態(tài)以確定不同形態(tài)之間的分布和數(shù)量關(guān)系。形態(tài)分析的方法:大致可分成試驗測定和模式計算兩類。第五章有機污染指標(biāo)的測定溶解氧英文名：DO氧在水中溶解度隨空氣中的氧分壓和大氣壓的增加而增加，隨水溫上升而降低.清潔的地面水在正常狀況下，所含溶解氧接近飽和狀態(tài)；海水中溶解氧的含量約為淡水的80％；表層水中溶解氧的含量較高，深層水中較低;地面水較地下水中的溶解氧含量高。我國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，地面水的溶解氧不得低于4mg/L采樣時，應(yīng)加MnSO4

KI測定方法：碘量法、溶解氧測定儀法和電導(dǎo)法DO碘量法原理：硫酸錳和氫氧化鈉作用生成氫氧化錳,氫氧化錳與水中DO結(jié)合生成含氧氫氧化錳〔或稱亞錳酸，亞錳酸與過量的氫氧化錳反響生成的偏錳酸錳在酸性條件下與KI.本法測定時應(yīng)留意：1、應(yīng)將移液管尖插入液面之下；2、留意淀粉指示劑的參加時機，應(yīng)當(dāng)先將溶液有棕色滴定至淡黃色時再加淀粉指示劑；3、當(dāng)水樣中含有NO

-Fe3+時，向樣品中加2NaN3

和NaF4、假設(shè)水中存在大量Fe3+高錳酸鉀溶液，將二價鐵氧化為三價鐵；5、水樣中懸浮物質(zhì)較多時，會使結(jié)果偏低。此時預(yù)先DO.DO〔金和多孔的陽極(銀組成，電極浸沒在氯化鉀飽和溶液中，傳感器有隔膜掩蓋，隔膜將電極和電解質(zhì)與被測溶液分開，當(dāng)電極浸入被測溶液時，氧會通過隔膜集中，在陰極上產(chǎn)生電極反響形成電流，電流的大小與被測水樣的氧分壓成正比?；瘜W(xué)需氧量〔COD〕水中復(fù)原性物質(zhì)，在規(guī)定條件下，被氧化時所消耗氧化劑相當(dāng)于氧的量稱為COD，mg/L1。我國測定COD的標(biāo)準(zhǔn)方法為重鉻酸鉀法和酸性高錳酸鉀法，分別記作CODcr

COD。Mn2。酸性高錳酸鉀法的酸度以0.45mol/LH+為宜，加熱方式現(xiàn)行方法改用沸水浴加熱30min。CODcr

幾乎能將有機物完全破壞,CODMn

只能氧化局部有機物，且嚴(yán)格受試驗條件影響?；瘜W(xué)需氧量庫倫測定儀法：在水樣中參加定量的重鉻酸鉀消解氧化有機物，用肯定強度的恒電流電解產(chǎn)生的Fe2+COD5。生物需氧量(BODmg/L1BOD儀器測定法原理：水樣置于裝有CO2吸取劑小池的密閉培育瓶中,當(dāng)水樣中的有機物氧化分解時，消耗的溶解氧由氣體管中的氧氣補充,產(chǎn)生的CO2被吸取池中的吸取劑吸取，結(jié)果導(dǎo)致密閉系統(tǒng)的壓力降低，壓力的變化直接轉(zhuǎn)換成BOD值。2、生物需氧量測定的其他方法：庫侖法、微生物傳感器法.3CO2、碳酸根，元素碳微粒〔煤煙、碳化物、氰化物、氰酸鹽和硫氰鹽等，測定時應(yīng)從總碳中扣除無機碳.4、非色散紅外測定法是利用燃燒氧化法。5、假設(shè)水體中含有較高濃度的氨氮,說明水體最近受到了污染；假設(shè)主要含亞硝酸鹽氮，則外表不久前受到污染；如主要含有硝酸硝酸鹽氮，說明水體受到污染已經(jīng)有較長時間，自凈過程已基本完成;如水體中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮濃度均較高，說明水體受到連續(xù)污染1BOD儀器測定法原理：水樣置于裝有CO2吸取劑小池的密閉培育瓶中,當(dāng)水樣中的有機物氧化分解時，消耗的溶解氧由氣體管中的氧氣補充,產(chǎn)生的CO2被吸取池中的吸取劑吸取，結(jié)果導(dǎo)致密閉系統(tǒng)的壓力降低，壓力的變化直接轉(zhuǎn)換成BOD值。2、生物需氧量測定的其他方法：庫侖法、微生物傳感器法.3CO2、碳酸根，元素碳微?！裁簾?、碳化物、氰化物、氰酸鹽和硫氰鹽等，測定時應(yīng)從總碳中扣除無機碳.4、非色散紅外測定法是利用燃燒氧化法。5、假設(shè)水體中含有較高濃度的氨氮,說明水體最近受到了污染；假設(shè)主要含亞硝酸鹽氮，則外表不久前受到污染；如主要含有硝酸硝酸鹽氮，說明水體受到污染已經(jīng)有較長時間，自凈過程已基本完成;如水體中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮濃度均較高，說明水體受到連續(xù)污染.6、水中氨氮的穩(wěn)定性差，如不能馬上測定,須在每升水樣參加0.8ml濃硫酸，調(diào)PH小于等于2。對于含有余氯水樣，采樣后，應(yīng)馬上參加硫代硫酸鈉脫氯，否則余氯可與氨反響生成一氯氨，二氯氨或三氯氨,使測定結(jié)果偏低。7、納氏試劑光度法10min后顯色完全，光度法定量.顯色完全，光度法定量.8、水楊酸鹽光度法,顯色液酸堿度對本法有重要影響。PH過低,一氯胺會分解，PH過高,氯胺的8、水楊酸鹽光度法,顯色液酸堿度對本法有重要影響。PH過低,一氯胺會分解，PH過高,氯胺的生成受到抑制。9、氨氣敏電極法：只對水中的NH有響應(yīng)，因此測定時需用氫氧化鈉調(diào)整水樣PH至11~12，使3氨根離子定量轉(zhuǎn)化為NH31、氨氣敏電極只對水樣中的NH3

有響應(yīng)，因此測定時需要用氫氧化鈉調(diào)整水樣PH值至11~12，NH+NH42、亞硝酸鹽氮〔NO

3--N〕2氧和微生物的作用下易被分解成硝酸鹽,在缺氧條件下也可以被復(fù)原為氨。3、亞硝酸鹽進入人體后，可將低鐵血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白,使之失去輸送氧的力量。4、亞硝酸鹽測定中,水樣采集后，假設(shè)不能準(zhǔn)時的測定，為防止細(xì)菌將亞硝酸鹽復(fù)原成氨,可于每40mg氯化汞抑菌。5、重氮偶合光度法〔原理〕:PH1。8的磷酸介質(zhì)中，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反響生成重氮N-〔1—萘基〕—乙二胺偶合生成紫紅色偶氮染料。6、氮的測定中,假設(shè)不能準(zhǔn)時的測定，為了抑制微生物活動對氮平衡的影響，需于每升水樣中加0.8ml0~4℃保存，24h7、硝酸鹽氮測定的方法有：、二磺酸酚光度法(原理：在濃硫酸存在下，硝酸根離子和二磺酸酚作用,生成硝基二磺酸酚,在堿溶液中發(fā)生分子重排,生成黃色化合物，光度法定量。水樣處理方法:10。45μm2、去除顏色:可參加氫氧化鋁懸浮液,充分振蕩后靜置數(shù)分鐘，過濾，留意棄去最初濾液3、去除氯化物：于水樣中參加相當(dāng)量的硫酸銀溶液(水樣中氯化物含量超過100mg/L時，可參加相當(dāng)量的固體硫酸銀〔1mgCL—相當(dāng)4。397mgAg2

，在80℃作用的熱水浴中，用力振蕩，使氯化銀沉淀分散，冷40。45μm濾膜過濾或者離心除去沉淀后試驗4、去除亞硝酸鹽：課承受將其氧化成硝酸鹽氮后測定，同時測定亞硝酸鹽氮,最終在結(jié)果計算時，將亞硝酸鹽氮扣除。氧化劑可選過氧化氫溶液或者稀硫酸-高錳酸鉀溶液。、鎘柱復(fù)原光度法3)、麝草香粉光度法、紫外光度法、離子色譜法二磷酸酚光度法需要進展水樣處理，方法：〔1〕去渾濁度〔2)去除顏色〔3〕去除氯化物〔4〕去除亞硝酸鹽鎘柱復(fù)原光度法4-氨基安替比林光度法：在PH10.0+—0。2和有氧化劑鐵氰化鉀的溶液中,酚與4—氨基安替比林反響生成紅色的安替比林燃料.揮發(fā)性酚類：蒸餾時能隨水蒸氣一起會發(fā)的酚類，主要是沸點低于230℃的絕大多數(shù)一元酚。石油與動植物油的區(qū)分：石油類物質(zhì)可被CCl3萃取，但不被硅膠鎂吸附，在2930cm—1,2960cm—1,3030cm-1全部或局部譜帶有特征吸??；而動植物柚類是可被CCl3萃取并被硅膠鎂吸附的物質(zhì)，因此，測定時可將萃取液經(jīng)硅膠鎂柱吸附以出去動植物油。測定水體中石油的方法：重量法，熒光法，紫外風(fēng)光光度法，非分散紅外法，氣相色譜法。高效液相色譜法，氣相色譜法陰離子外表活性劑(AS采集外表活性劑的水樣，應(yīng)使用干凈的玻璃瓶而不能使用