阿昔洛韋中間體鳥嘌呤制備,化藥1311四組-忠

阿昔洛韋中間體鳥嘌呤的制備化藥1311四組鳥嘌呤概況生物學(xué)名詞，別名：鳥糞素、鳥便嘌呤、2-氨基-6-羥基嘌呤、2-氨基次黃嘌呤簡寫：G。衍生物：丙氧鳥苷【9-(1,3-二羥基-2-丙氧甲基)鳥嘌呤）；更昔洛韋】一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

二、實(shí)驗(yàn)原理

三、合成路線

1、掌握鳥嘌呤反應(yīng)的化學(xué)原理。

2、學(xué)會(huì)正確選擇鳥嘌呤的合成路線。

3、熟練掌握機(jī)械攪拌、加熱回流、洗滌、干燥等操作。

利用2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽與其他物質(zhì)（甲酰胺、甲酸鈉、甲酸）在通大氣壓下進(jìn)行的環(huán)合反應(yīng)。甲酰胺法合成鳥嘌呤

實(shí)驗(yàn)原理：HCONH2

投料配比：主要原料：2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽、甲酰胺

儀器：電熱套、500ml四口燒瓶、球型冷凝管、抽濾瓶、烘箱、攪拌裝置

實(shí)驗(yàn)步驟：

在裝有電動(dòng)攪拌的500ml四口燒瓶中，投入10g2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽，100ml甲酰胺，然后裝上回流冷凝管，開攪拌，加熱至回流，回流保溫三小時(shí)，冷卻，加水300ml，攪拌，有料析出，抽濾，水洗，濾餅抽干，烘干得鳥嘌呤，5.6g(90%)。

甲酸鈉法合成鳥嘌呤實(shí)驗(yàn)原理：主要原料：2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽，甲酸鈉，97%甲酸儀器：燒杯、電熱套、500ml四口燒瓶、球形冷凝管、抽濾瓶、烘箱、攪拌裝置投料配比

實(shí)驗(yàn)步驟：在裝有電動(dòng)攪拌的500ml四口燒瓶中，投放10g2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽、6.8g（0.10mol)甲酸鈉，50ml甲酸，然后裝上回流冷凝管，開攪拌，加熱至回流，溫度約在105-110℃?；亓鞅?2小時(shí)后，改蒸餾裝置，蒸除甲酸并回收，冷卻至50℃,加200ml水，冷卻，抽濾，水洗，抽干，烘干，得粗品鳥嘌呤。優(yōu)點(diǎn)：收率約為90%，產(chǎn)品質(zhì)量好，色澤為白色缺點(diǎn)：設(shè)備投入大，安全性差，不適合工業(yè)化生產(chǎn)甲酸法合成鳥嘌呤實(shí)驗(yàn)原理：投料配比主要原料：2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽、氨水、88%甲酸儀器：帶有攪拌器、球形冷凝管的回流反應(yīng)裝置實(shí)驗(yàn)步驟：N5-甲?；?2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶的合成在四口燒瓶中按比例投入4.8g（0.1mol）88%甲酸，加入40ml水，用氨水調(diào)PH=8，投入10g（0.042mol）2,4,5—三氨基—6—羥基嘧啶硫酸鹽，加熱85~95℃,保溫4小時(shí)，冷卻、抽濾、水洗、干燥、稱重。粗品鳥嘌呤的制備：

在四口燒瓶中按比例投入制得的N5-甲?；?,4,5—三氨基—6—羥基嘧啶、88%甲酸，加熱到110℃，回流反應(yīng)10小時(shí)，然后，常壓蒸除甲酸至黏稠，冷卻至50℃，加水200ml，抽干、水洗、抽干、烘干，得粗品鳥嘌呤。優(yōu)點(diǎn)：操作簡便，設(shè)備要求低，產(chǎn)品產(chǎn)率穩(wěn)定；在反應(yīng)過程中不產(chǎn)生無機(jī)鹽，容易精制；原料用量少。缺點(diǎn)：此