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文檔簡介
第五章酸度的測定
李巨秀食品化學(xué)教研室主要內(nèi)容食品中酸度的種類食品酸度測定的意義酸度測定的方法等物質(zhì)的量規(guī)則
第一節(jié)概述一、酸度的概念1.食品中的幾種酸度①總酸度——指食品中所有酸性成分的總量。包括在測定前已離解成H+的酸的濃度(游離態(tài)),也包括未離解的酸的濃度(結(jié)合態(tài)、酸式鹽)。其大小可借助標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定來求取,故又稱可滴定酸度。②有效酸度——指被測溶液中H+的濃度。反映的是已離解的酸的濃度,常用pH值表示。其大小由pH計(jì)測定。pH的大小與總酸中酸的性質(zhì)與數(shù)量有關(guān),還與食品中緩沖物的質(zhì)量與緩沖能力有關(guān)。③揮發(fā)酸——指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸,其大小可以通過蒸餾法分離,再借標(biāo)準(zhǔn)堿液來滴定。揮發(fā)酸包含游離的和結(jié)合的兩部分。④牛乳酸度外表酸度(固有酸度)真實(shí)酸度(發(fā)酵酸度)牛乳總酸度由兩部分組成外表酸度——指剛擠出來的新鮮牛乳本身所具有的酸度。
主要來源于酪蛋白、白蛋白、檸檬酸鹽、磷酸鹽等。約占牛乳的0.15—0.18%(以乳酸計(jì))真實(shí)酸度——指牛乳在放置過程中,在乳酸菌作用下使乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度。不新鮮的牛乳總酸量﹥0.20%牛乳酸度表示法牛乳除按乳酸表示總酸外,還有一種表示法,用°T表示,滴定酸度簡稱“酸度”。牛乳°T—指滴定100ml牛乳樣品,消耗0.1mol/LNaOH溶液的ml數(shù),或滴定10ml樣品,結(jié)果再乘10。新鮮牛乳的酸度常為16~18°T。二、酸度測定的意義(一)有機(jī)酸影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性。1.糖、酸的種類、含量及其比例影響果蔬的口味2.有機(jī)酸含量高,pH值低,可以減弱微生物的抗熱性3.控制好pH值,可以有效防止水果的褐變4.有機(jī)酸可以和鐵等金屬反應(yīng),加快設(shè)備和容器的腐蝕作用,影響制品的風(fēng)味。5.有機(jī)酸可以提高維生素C的穩(wěn)定性(二)有機(jī)酸的種類和含量是判斷食品好壞的一個(gè)重要指標(biāo)1.揮發(fā)性酸的種類是判斷某些制品腐敗的標(biāo)準(zhǔn)2.某些發(fā)酵制品中,甲酸含量升高,說明已發(fā)生細(xì)菌性腐敗3.揮發(fā)性酸的含量是某些制品質(zhì)量好壞的指標(biāo)。(三)利用有機(jī)酸的含量與糖的含量比,可以判斷某些果蔬的成熟度。果實(shí)中主要有機(jī)酸種類
蔬菜中的主要有機(jī)酸種類7一些果蔬的pH值一些食品的pH值(三)食品中酸的來源⑤生產(chǎn)加工不當(dāng),貯藏、運(yùn)輸中污染①原料帶入②加工過程中人為加入③生產(chǎn)中有意讓原料產(chǎn)酸④各種添加劑帶入
第二節(jié)酸度的測定
一、總酸度的測定(滴定法)(一)原理:食品中的有機(jī)弱酸,酒石酸、蘋果酸、檸檬酸、草酸、乙酸等其電離常數(shù)均大于10-8,可以用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。用酚酞作指示劑,當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)(溶液呈淺紅色,30s不褪色)時(shí),根據(jù)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的濃度和體積,可計(jì)算出樣品中總酸含量。反應(yīng)式:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O試劑⑴0.1mol∕LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,注意:正確配制、準(zhǔn)確標(biāo)定、妥善保存。⑵1%酚酞指示劑稱取酚酞1g溶解于100ml95%乙醇中。變色范圍pH(8.2~10.0)。為何以pH8.2為終點(diǎn)而不是pH7?
因?yàn)槭称分杏袡C(jī)酸均為弱酸,用強(qiáng)堿滴定生成強(qiáng)堿弱酸鹽,顯堿性。一般pH8.2左右,故選酚酞為指示劑。(二)操作方法⑴樣液的制備①固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品用粉碎機(jī)或高速組織搗碎機(jī)粉碎,混合均勻。取適量樣品(約25g,精確至0.01g)最后用堿量≮5ml,最好在10~15ml,用150ml水將樣品移入250ml容量瓶中,在75~80℃水浴上加熱半小時(shí),冷卻,加水至刻度,用干燥濾紙過濾,棄去初液,收集濾液備用。②含CO2的飲料、酒類,要先除CO2。③調(diào)味品及不含CO2的飲料、酒類,直接取樣。④咖啡樣品,粉碎,加乙醇,放置過夜。⑤固體飲料,加水研磨,定容,過濾。⑵測定滴定用移液管吸取濾液50ml,注入三角瓶中,加入酚酞指示劑3~5滴。用0.1mol/L的NaOH溶液滴定至淺(微)紅色且30秒不褪色。記錄消耗的NaOH量。注:用堿式滴定管,先用水洗凈,檢查是否漏液,排氣泡,再使用。(三)計(jì)算
因食品中含有多種有機(jī)酸,總酸度的測定結(jié)果通常以樣品中含量最多的那種酸表示。要在結(jié)果中注明以哪種酸計(jì)。
式中:C-標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度,mol/L;V-滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液體積,mL;m-樣品質(zhì)量或體積,g或mL;V0-樣品稀釋液總體積,mL;V1-滴定時(shí)吸取的樣液體積,mL;K-換算系數(shù),即1mmolNaOH相當(dāng)于主要酸的克數(shù)。換算系數(shù)的選擇分析樣品主要有機(jī)酸換算系數(shù)葡萄及其制品酒石酸0.075柑橘類及其制品檸檬酸0.064或0.070(帶一分子結(jié)晶水)蘋果、核果及其制品蘋果酸0.067乳品、肉類、水產(chǎn)品及其制品乳酸0.090酒類、調(diào)味品乙酸0.060菠菜草酸0.045(四)討論(1)本法適用于各類色淺的食品中總酸的測定。(2)食品中的酸是多種有機(jī)弱酸的混合物,用強(qiáng)堿滴定測其含量時(shí)滴定突躍不明顯,其滴定終點(diǎn)偏堿,一般在pH8.2左右,故可選用酚酞作終點(diǎn)指示劑。(3)對于顏色較深的食品,因它使終點(diǎn)顏色變化不明顯,遇此情況,可通過加水稀釋,用活性炭脫色等方法處理后再滴定。若樣液顏色過深或渾濁,則宜采用電位滴定法。(4)樣品浸漬,稀釋用的蒸餾水不能含有CO2,因?yàn)镃O2溶于水中成為酸性的H2CO3形式,影響滴定終點(diǎn)時(shí)酚酞顏色變化,無CO2蒸餾水在使用前煮沸15min并迅速冷卻備用。必要時(shí)須經(jīng)堿液抽真空處理。樣品中CO2對測定亦有干擾,故在測定之前對其除去。(5)樣品浸漬,稀釋之用水量應(yīng)根據(jù)樣品中總酸含量來慎重選擇,為使誤差不超過允許范圍,一般要求滴定時(shí)消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于5mL,最好在10-15mL等物質(zhì)的量規(guī)則定義:等物質(zhì)的量規(guī)則是指在滴定反應(yīng)中,標(biāo)準(zhǔn)溶液(B)和被測物質(zhì)(A)反應(yīng)完全時(shí),消耗的兩物質(zhì)的量相等,即補(bǔ)充標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度常用物質(zhì)的量濃度表示。物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度是指單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量,用表示。即式中表示溶液中溶質(zhì)B的物質(zhì)的量,單位為mol或mmol;V為溶液的體積,單位為L或mL若被測物質(zhì)溶液的體積為VA,濃度為CA,到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),用去濃度為的滴定液的體積為,則可得到:若被測物質(zhì)為固體物質(zhì),到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),可得到:滴定分析在實(shí)際操作時(shí),體積常以毫升為計(jì)量單位,若將體積化為以升為單位,則上式可改為:這是滴定分析中最基本的公式。或由于物質(zhì)的量的數(shù)值取決于基本單元的選擇,因此,表示物質(zhì)的量濃度時(shí),必須指明基本單元,如c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L?;締卧倪x擇一般可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液在滴定反應(yīng)中的質(zhì)子轉(zhuǎn)移數(shù)(酸堿反應(yīng))、電子得失數(shù)(氧化還原反應(yīng))或反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系來確定。如在酸堿反應(yīng)中常以NaOH、HCl、1/2H2SO4為基本單元;在氧化還原反應(yīng)中常以1/2I2、Na2S2O3、1/5KMnO4、1/6KBrO3等為基本單元。即物質(zhì)B在反應(yīng)中的轉(zhuǎn)移質(zhì)子數(shù)或得失電子數(shù)為ZB時(shí),基本單元選1/ZB。應(yīng)用等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則進(jìn)行滴定分析計(jì)算,關(guān)鍵在于選擇基本單元。滴定分析中,被測組分與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間是嚴(yán)格按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系進(jìn)行反應(yīng)的,如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的基本單元確定了,那么,被測組分的基本單元就不再是任意的,它由標(biāo)準(zhǔn)溶液的基本單元來確定,其原則和步驟如下:(1)寫出有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)方程式,并將其配平。(2)找出被測物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的化學(xué)計(jì)量數(shù)。(3)確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的基本單元,就本質(zhì)而言,確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的基本單元是任意的,但為了計(jì)算簡便,通常以標(biāo)準(zhǔn)溶液的分子系數(shù)為1(碘量法中碘液以為基本單元)。(4)確定被測組分的基本單元,使之符合等物質(zhì)的量規(guī)則。例如:在酸性溶液中,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Na2C2O4的反應(yīng)為:將反應(yīng)式各系數(shù)乘以1/2,則得:選取KMnO4和5/2Na2C2O4為基本單元。在酸堿滴定中,以得失1moLH+為標(biāo)準(zhǔn),確定酸堿的基本單元。例:H2SO4+NaOH=NaHSO4+H2O
1moLH2SO4在反應(yīng)中給出1moLH+,故基本單元為H2SO4本身。而1moLH+NaOH在反應(yīng)中得到1moLH+,故其基本單元也為本身。H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O1moLH2SO4在反應(yīng)中給出2moLH+,故基本單元為1/2H2SO4本身。而1moLH+NaOH在反應(yīng)中得到1moLH+,故其基本單元也為本身。由此可見,用同一物質(zhì)在不同的反應(yīng)中,其基本單元可以不同,即物質(zhì)的基本單元與反應(yīng)有關(guān)。在氧化還原滴定中,以得失1moL電子為標(biāo)準(zhǔn),確定氧化劑與還原劑的基本單元。例:2MnO4-+5C2O42-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O1moLMnO4-在反應(yīng)中得到5moL電子,故其基本單元為1/5MnO4-;而1moLC2O42在反應(yīng)中失去2moL電子,故其基本單元為1/2C2O42在配合滴定中,常用的配合劑是EDTA。由于EDTA與一般的金屬離子形成1:1的配合物(螯合物),基本單元一般為本身。在沉淀滴定中,通常采用銀量法。Ag+x-=Agx↓Ag+,x-的基本單元都是其本身。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定計(jì)算的依據(jù)是:
(以上公式中V的單位是毫升)直接滴定法結(jié)果的計(jì)算計(jì)算的依據(jù)是:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量等于待測組分的物質(zhì)的量,即
nB=nA或式中,mA—待測組分占試樣的質(zhì)量,單位為g。設(shè)測定時(shí)稱取試樣的質(zhì)量為
ms,則待測組分占試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為因?yàn)樗远?、有效酸度(pH)值的測定在食品酸度測定中,有效酸度(pH值)的測定,往往比測定總酸度更有實(shí)際意義,更能說明問題,表示食品介質(zhì)的酸堿性。測H﹢的活度(近似認(rèn)為是濃度)。pH值的測定方法:①電位法(pH計(jì)法)②比色法③化學(xué)法—利用蔗糖的轉(zhuǎn)化速度重氮基醋酸乙酯或乙縮醛的分解速度來求pH值。電位法(pH計(jì)法)1.原理利用電極在不同溶液中所產(chǎn)生的電位變化來測定溶液的pH值。將一個(gè)測試電極(玻璃電極)和一個(gè)參比電極飽和甘汞電報(bào)同浸于一個(gè)溶液中組成一個(gè)原電池。玻璃電極所顯示的電位可因溶液氫離子濃度不同而改變,甘汞電極的電位保持不變,因此電極之間產(chǎn)生電位差(電動勢),電池電動勢大小與溶液pH值有直接關(guān)系:E=E°-0.0591pH(25℃)2.適用范圍本方法適用于各種飲料、果蔬及其制品,以及肉、蛋類等食品中pH值的測定。測定值可準(zhǔn)確到0.01pH單位。3.儀器酸度計(jì)
4.操作方法(1)樣品制備:①一般液體樣品搖勻后可直接取樣測定。②含CO2的液體樣品,除CO2后再測,方法同總酸。③果蔬樣品:榨汁后,取汁液直接測pH.果蔬干制品:取適量樣品加數(shù)倍的無CO2水,于水浴上加熱30分鐘,搗碎,過濾,取濾液測定。④肉類制品:稱取10克已除去油脂并搗碎的樣品,加入100ml無CO2蒸餾水,浸泡15分鐘,隨時(shí)搖動,取濾液測定。⑤制備好的樣品不宜久存,馬上測定。
(2)校正酸度計(jì)(二點(diǎn)校正法)
1電源接通后,按“pH/mV”按鈕,使儀器進(jìn)入pH測量狀態(tài),預(yù)熱30min。
2取一潔凈塑料試杯(或100mL燒杯)用pH=6.86(25℃)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液蕩洗三次,倒入50mL左右的該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。3.測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度,調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)器,使所指示的溫度刻度為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度。4.將電極插入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中。小心輕搖幾下試杯,以促使電極平衡。
注意!電極不要觸及杯底,插入深度以玻璃球泡浸沒溶液為限。5.把用純化水清洗過的電極插入pH=6.86(25℃)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”鍵(此時(shí)pH指示燈慢閃爍,表明儀器在定位標(biāo)定狀態(tài))使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值;然后按“確認(rèn)”鍵,儀器進(jìn)入測量狀態(tài),pH指示燈停止閃爍。
6.將電極從標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中取出,移去試杯,用蒸餾水清洗電極,并用濾紙吸干。7.另取一潔凈試杯(或100mL小燒杯),用另一種與待測試液pH相接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液蕩洗三次后,倒入50mL左右
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