基層藥監(jiān)培訓-藥品標準及藥檢程序

項目一藥品檢驗基礎知識18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心09:29一、藥物分析與檢驗的定義1、主要內容

主要是采用化學、物理化學或生物化學等方法和技術、研究化學合成藥物和結構已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心2一、藥物分析的主要內容和任務2、任務

在藥品的質量控制中承擔著重要的任務，包括：

藥品的質量檢驗；

藥物生產(chǎn)過程中的質量控制；

藥物貯存、使用過程中的質量控制；

臨床藥物的質量檢測。18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心3二、藥品標準

（一）藥品標準的定義藥品標準是國家對藥品質量規(guī)格及檢驗方法所作的技術規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應、使用、檢驗和管理部門共同遵循的法定依據(jù)。

（二）中國國家藥品標準的類型

1.《中華人民共和國藥典》(簡稱《中國藥典》)①建國以來，我國已出版了九版藥典(1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005和2010年版）。

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②

從1963年版始根據(jù)藥品類型的不同分為一部和二部，一部收載中藥材及其制劑；二部收載化學藥、生化藥、抗生素、放射性藥品、生物制品和輔料。

2005年版首次將藥典分為三部，一部收載藥材飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部收載化學藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等；三部收載生物制品。

2.國家藥品標準包括《國家中成藥標準匯編》（地方標準升國家標準）、《新藥轉正標準》和《衛(wèi)生部藥品標準》等。3.企業(yè)標準二、藥品標準《中國藥典》及《國家藥品標準》具有法律效力18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心5中國藥典18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心6

中國藥典18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心7國家藥品標準(部分)18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心8二、藥品標準（三）藥典主要內容：包括凡例、正文、附錄和索引等四部分。

正文18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心9二、藥品標準

1.凡例：記載有關術語、符號和計量單位等的規(guī)定和解釋，以規(guī)范人們正確理解和執(zhí)行藥典。具有法定約束力。例如：①取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10％。②“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。

2.正文：由被收載的各品種的藥品標準所構成，是藥典的主體，具有法定約束力。中成藥藥品標準一般包括：藥品名稱、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量測定、功能與主治、用法與用量、注意、規(guī)格和貯藏等項目。其中性狀、鑒別、檢查和含量測定四項為藥檢工作的主要內容。18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心10

3.附錄：主要由制劑通則、通用檢測方法、通用試劑和指導原則等四部分組成。前三部分具有法定約束力。指導原則為現(xiàn)行藥典新增內容，包括“中藥質量標準分析方法驗證指導原則”和“中藥注射劑安全性檢查法應用指導原則”，雖不作為法定要求。但對執(zhí)行藥典考察藥品質量規(guī)范質量要求和統(tǒng)一藥品標準將起到重要的指導作用。藥檢工作者應很好地研讀藥典，只有正確理解有關規(guī)定，熟練掌握各種檢驗技術，才能做好藥檢工作。二、藥品標準18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心1118:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心12（1963年版中國藥典）中國藥典1963年版一部中國藥典1985年版一部

科學公正優(yōu)質高效

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科學公正優(yōu)質高效中國藥典2010年版一部附錄目次18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心14

科學公正優(yōu)質高效18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心15

科學公正優(yōu)質高效二、藥品標準

（四）主要外國藥典

1.《美國藥典》《美國藥典》的全稱為TheUnitedStatesPharmacopoeia，縮寫為USP，最新版本為第29版，與美國國家處方集（TheNationalFormulary，縮寫為NF）第24版合并出版（USP29-NF24）。該藥典由凡例、正文、附錄、索引組成。正文部分每一個品種項下記載：品名、結構式、分子式與分子量、來源或化學名稱、CA登錄號、含量或效價規(guī)定、包裝和貯藏、參比物質要求、鑒別、物理常數(shù)、檢查、含量或效價測定等。

2.《英國藥典》《英國藥典》（BritishPharmacopoeia，縮寫為BP）由英國藥典委員會編制。最新版本為2005年版。配套資料有《馬丁德爾藥典》、《英國國家處方集》（BNF）、《藥物分離與鑒定》（IID）及《英國草藥典》(BHP)。18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心16二、藥品標準

英國藥典由凡例、正文、附錄和索引組成。BP（2005）的凡例由三部分組成。第一部分解釋《歐洲藥典》轉載品種的標識；第二部分是適用于《英國藥典》各論部分的說明，第三部分是《歐洲藥典》的凡例。正文每一個品種項下：品名、結構式、分子式與分子量、CA登錄號、作用與用途、制劑、來源與含量限度、化學名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定、貯藏、可能的雜質結構。

⑶《日本藥局方》日本國藥典名稱是的《日本藥局方》（JapanesePharmacopoeia）英文縮寫為JP，目前為第14版。由一部和二部組成，共一冊。

⑷《國際藥典》（TheIntemationalPhannacopoeia，縮寫為Ph.Int）18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心17三、藥檢程序

一般程序：取樣→性狀檢查→鑒別→檢查→含量測定→出具檢驗報告（一）取樣：系指從同一批藥品中抽取少量具代表性的樣品的過程。

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（二）性狀檢查系指根據(jù)藥品的形狀（態(tài)）、顏色、臭味等外在特征，對藥品的質量進行初步判斷。該法簡便直觀，能在一定程度上反映藥品內在質量。牛黃清心丸應為紅褐色大蜜丸或水丸，氣芳香，味微甜。六味地黃丸應為黑褐色大蜜丸，味甜而酸。

三、藥檢程序18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心19

（三）鑒別是指對藥品真實性的檢定，也即對藥品真?zhèn)蔚蔫b別。

一般采用化學反應的方法或光譜、色譜等物理化學的方法。

通常一項鑒別試驗只能反應藥物某一方面的特征，所以一般需做兩個或多個鑒別試驗才能全面的鑒別一個藥物。三、藥檢程序18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心20

（四）檢查系指對藥品基本品質和純度的檢測。包括：

1.制劑的常規(guī)檢查例如：丸劑、片劑的重差檢查和水分測定；注射劑的可見異物檢查（原澄明度檢查）；糖漿劑的相對密度和pH的測定等。

2.雜質檢查例如：重金屬、砷鹽、、甲醇量等的限量檢查。

3.菌檢（衛(wèi)生學檢查）例如：微生物限度和無菌檢查。

三、藥檢程序18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心21

（五）含量測定系指用定量分析的方法，對藥品質量的優(yōu)劣進行評價。一般是：有效成分的含量測定。（六）出具檢驗報告原則：書寫要規(guī)范，結論要有據(jù)明確。

三、藥檢程序18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心22一、稱量天平任務3常規(guī)儀器的使用18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心23正確使用不同量程的天平，即可確保稱量數(shù)據(jù)的準確性，同時降低對精密天平的損傷，延長精密天平的使用壽命。?萬分之一：常用于精密稱量100mg以上的物質、熾灼殘渣（坩堝）、干燥失重（稱量瓶）?十萬分之一：常用于精密稱量100mg～10mg物質?百萬分之一：常用于精密稱量少于10mg物質18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心24精確度《中國藥典》中規(guī)定，試驗中供試品與試藥等“稱重”的量，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定。“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心25二、溶解（1）燒杯（2）錐形瓶

燒杯：用于配制溶液或用作反應容器。錐形瓶：用于加熱處理試樣和容量分析滴定的容器。任務3常規(guī)儀器的使用18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心26任務3常規(guī)儀器的使用三、量取精密量取18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心27?“精密量取”系指量取體積的準確應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。?“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位選用量具。18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心28四、配制溶液精密配制——容量瓶任務3常規(guī)儀器的使用18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心29五、萃取、分離和富集操作任務3常規(guī)儀器的使用18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心30六、其他18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心31任務3常規(guī)儀器的使用六、其他18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心321、洗滌洗滌方法：1)先將玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。2)盡量把器皿內的水去掉，以免沖稀洗液。3)用畢將洗液倒回原瓶內，以便重復使用。注意：洗液有強腐蝕性，勿濺在衣物、皮膚上。鉻酸洗液有強酸性和強氧化性，去污能力強，適用于洗滌油污及有機物。當洗液顏色變成綠色時，洗滌效能下降，應重新配制。(5)鹽酸-酒精(1：2)洗滌液：適用于洗滌被有機試劑染色的比色皿。比色皿應避免使用毛刷和鉻酸洗液。用以上方法洗滌后的儀器，經(jīng)自來水沖洗后，還殘留有Ca2+Mg2+等離子，如需除掉這些離子，還應用去離子水洗2~3次。任務四、常規(guī)玻璃儀器的洗滌和干燥洗凈的儀器器壁應能被水潤濕，無水珠附著在上面。18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心332、干燥作實驗應經(jīng)常要用到的儀器應在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。用于不同實驗對干燥有不同的要求，一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細凈即可使用，而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的，有的要求無水痕，有的要求無水。應根據(jù)不同要求進行干燥儀器。(1)晾干

(2)烘干

(3)熱(冷)風吹干

任務四、常規(guī)玻璃儀器的洗滌和干燥18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心34總結藥品需多學科（物、化、生、計等）、多層面（微觀、宏觀；經(jīng)典、現(xiàn)代）、多角度（定性、定量；個性、共性；正面、負面）全面進行檢驗，才能控制其質量。藥品應嚴格按照藥品標準規(guī)定，逐項全檢。只有全部檢驗符合規(guī)定，才能給出合格的結論，若其中一項不符合規(guī)定，則判為不合格藥品（假藥或劣藥）。

18:4409:29聊城市食品藥品檢驗檢測中心項目二聊城食藥檢中心藥品檢驗程序18:4409:29聊城市食品藥品檢驗檢測中心分管領導審簽報告打印、簽發(fā)檢品抽驗監(jiān)督抽樣成員到藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用單位抽樣，填寫抽樣憑證，并將樣品與抽樣憑證交業(yè)務科驗收，相關人員在檢品交接單上簽字，并由業(yè)務科確定主、協(xié)檢科室及檢驗日期，并按規(guī)定將備份留樣登記保存。聊城市食品藥品檢驗檢測中心檢品簽收業(yè)務管理部門登記后的檢品卡及檢品一并送往相關檢驗科室，檢驗科室人員核對檢品信息，填寫相應的項目并簽字；如有問題則將檢品及檢品卡返回業(yè)務管理部門處理。18:44聊城市食品藥品檢驗檢測中心委托檢驗由業(yè)務室接收檢品，審核所附資料和檢驗目的，有關檢驗問題與主、協(xié)檢科室聯(lián)系后，確定當日為收驗日期，并開具收費通知單。由委托方填寫檢驗委托書。收費通知單交委托單位或個人一份，交財務室一份，業(yè)務室存檔一份。聊城市食品藥品檢驗檢測中心檢品卡登記業(yè)務室登記打印抽驗、委托檢驗檢驗卡，并把檢驗卡與檢品交檢驗室樣品管理員。聊