苯甲酸的制備

苯甲酸的制備苯甲酸的性質(zhì)苯甲酸為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結(jié)晶，具有苯或甲醛的臭味。在100℃時迅速升華，它的蒸氣有很強(qiáng)的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸強(qiáng)。它們的化學(xué)性質(zhì)相似，都能形成鹽、酯、酰鹵、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯環(huán)上可發(fā)生親電取代反應(yīng)，主要得到間位取代產(chǎn)。熔點(diǎn)122.13℃沸點(diǎn)249℃分子量122.1214溶解性微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑用途作乳膠、牙膏、果醬或其他食品的抑菌劑，也可作染色和印色的媒染劑。最初苯甲酸是由安息香膠干餾或堿水水解制得，也可由馬尿酸水解制得。工業(yè)上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯制得；或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧制得。方法一甲苯+高錳酸鉀+水——苯甲酸鉀+氫氧化鉀+二氧化錳+水（前面的水是苯甲酸提供反應(yīng)環(huán)境）操作流程：用圓底燒瓶。安裝回流裝置。向反應(yīng)瓶中分別加入高錳酸鉀，甲苯及水，攪拌加熱沸騰（劇烈攪拌，猛烈沸騰），保持反應(yīng)物溶液平穩(wěn)沸騰。當(dāng)大量棕色沉淀生成，高錳酸鉀的紫色變淺或消失，甲苯層消失時，反應(yīng)基本結(jié)束。過濾出二氧化錳沉淀，濾液用濃鹽酸酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽濾得粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用水重結(jié)晶。在沸水浴上干燥，稱量，測其熔點(diǎn)。方法二苯甲酸鉀+濃鹽酸——苯甲酸苯甲酸的制備原理本實(shí)驗(yàn)包括加熱回流、攪拌、減壓過濾、重結(jié)晶等操作。實(shí)驗(yàn)室制備的原料性質(zhì)高錳酸鉀是一種常見的強(qiáng)氧化劑，常溫下為紫黑色片狀晶體，易見光分解，故需避光存于陰涼處，在工業(yè)上用作消毒劑、漂白劑等，在實(shí)驗(yàn)室，高錳酸鉀因其強(qiáng)氧化性和溶液顏色鮮艷而被用于物質(zhì)的鑒定，酸性高錳酸鉀溶液是氧化還原滴定的重要試劑。在醫(yī)學(xué)上，高錳酸鉀可用于消毒、洗胃。甲苯無色澄清液體。有苯樣氣味。能與乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，微溶于水。相對密度0.866。沸點(diǎn)110.6℃。閃點(diǎn)（閉杯）4.4℃。易燃。蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限1.2%～7.0%（體積）。低毒。高濃度氣體有麻醉性。亞硫酸氫鈉白色結(jié)晶性粉末，有二氧化硫的氣味，可溶于水，也微溶于醇。其在空氣中易被氧化為硫酸鹽濃鹽酸鹽酸是一種強(qiáng)酸，濃鹽酸具有極強(qiáng)的揮發(fā)性，鹽酸是一種常見的化學(xué)品，在一般情況下，濃鹽酸中氯化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在38%左右。同時，胃酸的主要成分也是鹽酸。步驟1、反應(yīng)：于四口燒瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水，安裝回流裝置，加熱至沸騰。從冷凝管出口分批加入共計(jì)8.5g的高錳酸鉀，每次加料不宜多，整個加料過程大約60min。最后用大約25ml水，沖洗冷凝管內(nèi)壁。繼續(xù)加熱煮沸并不斷搖動燒瓶直至甲苯層近于消失、回流液中不再有明顯油珠。2、純化若溶液呈現(xiàn)較深的紫色，加入少量亞硫酸鈉，振搖，紫色褪去后熱過濾，用少量熱水洗滌殘?jiān)?。將濾液置于冷水浴中冷卻，用濃鹽酸酸化直至溶液呈強(qiáng)酸性（用剛果紅試紙?jiān)囼?yàn)），待苯甲酸全部析出后，抽濾，用少量冷水洗滌晶體，把苯甲酸置于已知重量的表面皿上，干燥，沉重。粗產(chǎn)品可用熱水重結(jié)晶注意事項(xiàng)（1）、高錳酸鉀必須要小量分批加入，小心操作不能使其粘在壁管上；（2）、注意控制氧化