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文檔簡介

第一章

X射線衍射分析

X-raydiffractionanalysis一、勞厄法二、轉(zhuǎn)晶法三、魏森堡照相法和旋進照相法四、四圓衍射儀第三節(jié)

單晶研究方法

Singlecrystalmethods2023/2/5最基本的衍射方法列表如下:衍射方法實驗條件勞厄法變不變連續(xù)X射線照射固定的單晶體轉(zhuǎn)動晶體法不變部分變化單色X射線照射轉(zhuǎn)動的單晶體粉晶法照相法不變變單色X射線照射粉晶或多晶試樣衍射儀法不變變單色X射線照射多晶體或轉(zhuǎn)動的多晶體2023/2/5一、勞厄法勞厄法是應(yīng)用最早的衍射方法,其實驗裝置比較簡單,通常包括光闌、試樣架和平板照相底片匣。2023/2/5勞厄法是用連續(xù)X射線射入不動的單晶樣品上的一種實驗方法,所得衍射照片稱為勞厄圖,分為透射法和背射法。試樣可以是獨立的單晶體,也可以是多晶體中的粗大晶粒。2023/2/5勞厄圖的特點Lauephotograph

勞厄圖中的勞厄斑點都分布在一系列圓錐曲線上,在透射勞厄圖中,斑點分布在一系列通過底片中心的橢圓或雙曲線上;透射圖2023/2/5背射圖而在背射勞厄圖中,斑點分布在一系列雙曲線上。2023/2/5勞厄圖的成因在勞厄圖中,同一圓錐曲線上的斑點,是屬于同一晶帶的各個晶面反射產(chǎn)生的,這是因為屬于同一晶帶的各個晶面的反射線,是位于以晶帶軸為軸,以晶帶軸與入射線的夾角α為半頂角的一個圓錐上的,當它們與照相底片相交時就形成圓錐曲線上的勞厄斑點。當α<45°時,為橢圓;當α=45°時,為拋物線;當α>45°時,為雙曲線;當α=90°時,為直線;入射線反射球晶帶軸底片晶帶軸底片入射線反射球2023/2/5勞厄斑點對應(yīng)衍射角的求取Diffractionangle根據(jù)勞厄斑點的位置,可以通過下列公式直接求出對應(yīng)晶面的布喇格角。在透射法中為:在背射法中為:2023/2/5Lauediffractionpatternofasinglealuminumgrainonasiliconsubstrate(left,sampleprovidedbyIntel).Arrowsindicatethreeofthealuminumdiffractionspots.DigitallysubtractingthedominantsiliconspotsshowstheentirealuminumLauepatternthatcanthenbeindexed(right).

2023/2/5由于晶體不動,入射線和晶體作用后產(chǎn)生的衍射線束表示了各晶面的方位,所以勞厄法主要用來測定晶體的取向,此外,還可以用來觀測晶體的對稱性,鑒定晶體是否是單晶以及粗略地觀測晶體的完整性。若晶體的完整性良好,則勞厄斑點細而圓,均勻清晰,若晶體完整性不好,則勞厄斑點粗而散漫,有時還呈破碎狀。ApplicationofLauepattern2023/2/5二.轉(zhuǎn)晶法Therotationmethod

此法采用單晶體和單色X射線,將單晶放置在照像箱中心,讓晶軸c(也可a或b)平行旋轉(zhuǎn)軸,入射線垂直旋轉(zhuǎn)軸,使用圓筒照相底片得到層線狀衍射圖。2023/2/5轉(zhuǎn)晶法的作用2023/2/5轉(zhuǎn)晶法是用單色X射線照射到轉(zhuǎn)動的單晶體上。由于這種衍射花樣適宜于準確測定晶體的衍射方向和強度,因而適用于未知晶體的結(jié)構(gòu)分析。2023/2/5Diffractionpatternfromnitrided氮化

surfacelayerofausteniticstainlesssteel奧氏體鋼

2023/2/5三、魏森堡照相法和旋進照相法1.魏森堡照相法

2023/2/52.旋進照相法

2023/2/5四.四圓衍

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