標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 4325.26-2013 鉬化學(xué)分析方法 第26部分：鋁、鎂、鈣、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、銻、鎢、鉛和鉍量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）技術(shù)對(duì)鉬及其制品中多種元素含量進(jìn)行測(cè)定的方法。這些元素包括但不限于鋁、鎂、鈣、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、銻、鎢、鉛及鉍。

標(biāo)準(zhǔn)首先概述了其適用范圍，指出它適用于鉬金屬及其合金產(chǎn)品中的微量至痕量水平雜質(zhì)元素分析。接著，文件描述了所需儀器設(shè)備的具體要求，例如ICP-MS系統(tǒng)的基本配置、操作條件設(shè)置等，并強(qiáng)調(diào)了對(duì)于實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可能遇到的各種干擾因素應(yīng)采取相應(yīng)校正措施的重要性。

在樣品處理方面，給出了詳細(xì)的制備流程說(shuō)明，包括取樣量的選擇、溶解步驟以及如何將溶液稀釋至適合ICP-MS測(cè)試的狀態(tài)。此外，還提供了關(guān)于內(nèi)標(biāo)物選擇與添加指導(dǎo)原則，以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性并減少基體效應(yīng)帶來(lái)的影響。

標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)一步列出了具體的測(cè)量程序，從儀器調(diào)諧開(kāi)始直至完成整個(gè)樣品序列分析為止。其中包括質(zhì)量控制樣本的定期插入來(lái)監(jiān)控系統(tǒng)性能，以及通過(guò)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果可靠性等內(nèi)容。最后，給出了計(jì)算公式用于將原始信號(hào)強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為待測(cè)元素的實(shí)際濃度值，并指出了報(bào)告格式上的具體要求。

該標(biāo)準(zhǔn)旨在提供一個(gè)科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)且可重復(fù)性強(qiáng)的技術(shù)框架，幫助實(shí)驗(yàn)室工作人員準(zhǔn)確高效地完成鉬材料中特定元素成分的定量檢測(cè)任務(wù)。


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....

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  • 2013-05-09 頒布
  • 2014-02-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 4325.26-2013鉬化學(xué)分析方法第26部分：鋁、鎂、鈣、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、銻、鎢、鉛和鉍量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第1頁(yè)
GB/T 4325.26-2013鉬化學(xué)分析方法第26部分：鋁、鎂、鈣、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、銻、鎢、鉛和鉍量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第2頁(yè)
GB/T 4325.26-2013鉬化學(xué)分析方法第26部分：鋁、鎂、鈣、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、銻、鎢、鉛和鉍量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第3頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

ICS7712099

H63..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T432526—2013

.

鉬化學(xué)分析方法

第26部分鋁鎂鈣釩鉻錳鐵鈷

:、、、、、、、、

鎳銅鋅砷鎘錫銻鎢鉛和鉍量的

、、、、、、、、

測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum—

Part26Determinationofaluminiummanesiumcalciumvanadiumchromium

:,g,,,,

mananeseironcobaltnickelcoerzincarseniccadmiumtinantimontunsten

g,,,,pp,,,,,y,g,

leadandbismuthcontents—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2013-05-09發(fā)布2014-02-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T432526—2013

.

前言

鉬化學(xué)分析方法分為部分

GB/T4325《》26:

第部分鉛量的測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法

———1:;

第部分鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———2:;

第部分鉍量的測(cè)定原子熒光光譜法

———3:;

第部分錫量的測(cè)定原子熒光光譜法

———4:;

第部分銻量的測(cè)定原子熒光光譜法

———5:;

第部分砷量的測(cè)定原子熒光光譜法

———6:;

第部分鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鈷量的測(cè)定鈷試劑分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分鎳量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分鋁量的測(cè)定鉻天青分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———11:S;

第部分硅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———12:;

第部分鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———13:;

第部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———14:;

第部分鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———15:;

第部分鉀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———16:;

第部分鈦量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———17:;

第部分釩量的測(cè)定鉭試劑分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———18:;

第部分鉻量的測(cè)定二苯基碳酰二肼分光光度法

———19:;

第部分錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———20:;

第部分碳量和硫量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法

———21:;

第部分磷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———22:;

第部分氧量和氮量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———23:-;

第部分鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———24:;

第部分氫量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———25:/;

第部分鋁鎂鈣釩鉻錳鐵鈷鎳銅鋅砷鎘錫銻鎢鉛和鉍量的測(cè)定電感耦

———26:、、、、、、、、、、、、、、、、

合等離子體質(zhì)譜法

。

本部分為的第部分

GB/T432526。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位北京有色金屬研究總院寶鈦集團(tuán)有限公司株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司

:、、。

本部分主要起草人李艷芬張肇瑞童堅(jiān)劉英羅策錢永紅張穎

:、、、、、、。

Ⅰ

GB/T432526—2013

.

鉬化學(xué)分析方法

第26部分鋁鎂鈣釩鉻錳鐵鈷

:、、、、、、、、

鎳銅鋅砷鎘錫銻鎢鉛和鉍量的

、、、、、、、、

測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了鉬中鋁鎂鈣釩鉻錳鐵鈷鎳銅鋅砷鎘錫銻鎢鉛和鉍

GB/T4325、、、、、、、、、、、、、、、、

量的測(cè)定方法

。

本部分適用于高純鉬粉氧化鉬鉬酸銨中鋁鎂鈣釩鉻錳鐵鈷鎳銅鋅砷鎘錫銻鎢

、、、、、、、、、、、、、、、、、、

鉛和鉍量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:0.0001%~0.0050%。

2方法提要

試樣以逆王水和氫氟酸溶解在鹽硝混酸和氫氟酸介質(zhì)中通過(guò)氬等離子體光源激發(fā)進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)

,,,

定測(cè)定時(shí)以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校正

,。

3試劑

31硝酸優(yōu)級(jí)純

.(1+1,)。

32鹽酸優(yōu)級(jí)純

.(1+1,)。

33氫氟酸ρ約為級(jí)

.(1.16g/mL,MOS)。

34氫氧化鈉優(yōu)級(jí)純

.()。

35氫氧化鈉溶液稱取氫氧化鈉置于燒杯中加入水加熱至

.(100g/L):100g(3.4),150mL,50mL,

完全溶解冷卻后移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液為氫氧化鈉溶液

,1000mL,,。10%。

36鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取金屬鎂w置于燒杯中加入鹽酸

.:1.0000g(Mg≥99.99%),150mL,20mL

加熱至完全溶解加熱煮沸冷卻后移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液

(3.2),,,1000mL,,。

含鎂

1mL1mg。

37鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取碳酸鈣w預(yù)先在干燥至恒重

.:2.4971g(CaCO3≥99.99%,105℃~110℃),

置于燒杯中加入水滴加鹽酸至完全溶解再加入鹽酸煮沸除去

300mL,20mL,(3.2),10mL(3.2),

二氧化碳冷卻移入塑料容量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液含鈣

,,1000mL,,。1mL1mg。

38鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取鉻酸鉀w預(yù)先在烘烤置于

.:3.7349g(KCrO4≥99.99%,105℃1h),150mL

燒杯中加入水溶解加入硝酸移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

,20mL,10mL(3.1),1000mL,,

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