GB/T 4699.3-2007鉻鐵、硅鉻合金和氮化鉻鐵磷含量的測定鉍磷鉬藍分光光度法和鉬藍分光光度法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜４６９９．３—２００７

代替ＧＢ／Ｔ４６９９．３—１９８４、ＧＢ／Ｔ５６８７．３—１９８５

鉻鐵、硅鉻合金和氮化鉻鐵

磷含量的測定

鉍磷鉬藍分光光度法和鉬藍分光光度法

犉犲狉狉狅犮犺狉狅犿犻狌犿，狊犻犾犻犮狅犮犺狉狅犿犻狌犿犪狀犱狀犻狋狉狅犵犲狀犫犲犪狉犻狀犵犳犲狉狉狅犮犺狉狅犿犻狌犿—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犮狅狀狋犲狀狋—

犕狅犾狔犫犱狅犫犻狊犿狌狋犺狔犾狆犺狅狊狆犺狅狉犻犮犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪狀犱

狋犺犲犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００７１０２５發(fā)布２００８０４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜４６９９．３—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ４６９９的本部分是對ＧＢ／Ｔ４６９９．３—１９８４《硅鉻合金化學分析方法鉬藍光度法測定磷量》

和ＧＢ／Ｔ５６８７．３—１９８５《鉻鐵化學分析方法鉬藍光度法測定磷量》的整合修訂。

本部分包括了鉍磷鉬藍分光光度法和鉬藍光度法兩個測定鉻鐵、硅鉻合金、氮化鉻鐵中磷含量的分

析方法。

本部分代替ＧＢ／Ｔ４６９９．３—１９８４《硅鉻合金化學分析方法鉬藍光度法測定磷量》和

ＧＢ／Ｔ５６８７．３—１９８５《鉻鐵化學分析方法鉬藍光度法測定磷量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ４６９９．３—１９８４和ＧＢ／Ｔ５６８７．３—１９８５比較，主要變化為：新增加了鉍磷鉬藍分光

光度法。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標準研究院歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團）有限責任公司。

本部分主要起草人：唐華應、方艷。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４６９９．３—１９８４；

———ＧＢ／Ｔ５６８７．３—１９８５。

Ⅰ

書

犌犅／犜４６９９．３—２００７

鉻鐵、硅鉻合金和氮化鉻鐵

磷含量的測定

鉍磷鉬藍分光光度法和鉬藍分光光度法

警告———使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ４６９９的本部分規(guī)定了用鉍磷鉬藍分光光度法和鉬藍分光光度法測定磷含量。

本部分適用于鉻鐵、真空微碳鉻鐵、氮化鉻鐵和硅鉻合金中磷含量的測定，鉍磷鉬藍分光光度法測

定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：０．００８％～０．０８０％；鉬藍光度法測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：＜０．１５％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ４６９９的本部分中的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用

文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達

成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學分析用試樣的采取和制備

３方法一鉍磷鉬藍分光光度法

３．１原理

試料用鹽酸過氧化氫或者用硝酸氫氟酸分解，在高氯酸冒煙狀態(tài)下，用鹽酸揮鉻；或用無水碳酸

鈉過氧化鈉混合熔劑熔融分解。在硫酸介質(zhì)中，用硫代硫酸鈉還原高價砷，磷與硝酸鉍、鉬酸銨形成三

元配合物，用抗壞血酸還原后磷形成鉍磷鉬藍，于分光光度計上７００ｎｍ波長處測量其吸光度。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?/p>

３．２．１過氧化鈉，固體。

３．２．２無水碳酸鈉，固體。

３．２．３高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

３．２．４鹽酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。

３．２．５過氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ，優(yōu)級純。

３．２．６硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

３．２．７氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．８硫酸，１＋１。

３．２．９硫酸，１＋２

３．２．１０亞硫酸鈉溶液，１００ｇ／Ｌ。稱?。保埃埃鐭o水亞硫酸鈉，溶于水后，用水稀釋至１０００ｍＬ。

３．２．１１硫代硫酸鈉溶液，５ｇ／Ｌ。１Ｌ中含１０ｇ無水亞硫酸鈉，用時配制。

３．２．１２硝酸鉍溶液，３０ｇ／Ｌ。稱?。常埃缦跛徙G［Ｂｉ（Ｎｏ３）３·５Ｈ２Ｏ］，溶解于１００ｍＬ