GB/T 4702.17-1988金屬鉻化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量

UDC669.26：543.062H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB4702.17-88金屬鉻化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)局國(guó)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.26金屬銘化學(xué)分析方法：543.062燃燒中和滴定法測(cè)定硫量GB4702.17-88MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThecombuatlon-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鉻中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：<0.07%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提更試樣在氧氣流中燃燒，將硫全部氧化為二氧化硫，吸收于過(guò)氧化氫溶液中使其成為硫酸，用氫氧化納標(biāo)準(zhǔn)溶液滿定。試劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為煮洗驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸館水、2.1氧氣：純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管：XL·mm:20～24X600。2.3瓷舟：預(yù)先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用。2.4高純鐵：碗量小于0.0010%。2.5五氧化二銀：碗量小于0.0010%。2.6硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎖。2.7藏石灰或氫氧化鈉（粒狀）。2.8格酸飽和碗酸：于硫酸（21.848/mL)中加入重鉻酸鉀或無(wú)水鉻酸使其飽和，使用上部漫清液2.9吸收液;移取3.5mL過(guò)氧化氫(30%)用水稀釋至1000ml,混勾。2.10混合指示劑：稱取0.12508甲基紅和0.0830次甲基藍(lán)用無(wú)水乙醇溶解并稀釋至100mL.2.11氮基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約0.1000g（精確至0.1me)預(yù)先在真空硫酸干爆器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基勇酸（NH.SO.H)于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。2.12氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：（NaOH）=0.005mol/L2.12.1配制脈取0.20008氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1ml新配制的氫氧化鋇飽和溶液，混勾。隔絕二氧化碳放置2～3日，使用時(shí)取上部澄清液。2.12.2標(biāo)定移取20.00mL氮基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.11）于250mL錐形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里香酚藍(lán)指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.