GB/T 6599-1986體積排斥色譜法測(cè)定聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均分子量及分子量分布

UDC678.746.22-1（086.6)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6599—86體積排斥色譜法測(cè)定聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均分子量及分子量分布Determinationofmolecularweightaveragesandmolecularweightdistributionofpolystyrenestandardsbystericexclusionchromatography1986-07-24發(fā)布1987-07-01實(shí)施：標(biāo)國(guó)推局家愛(ài)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC678.746體積排斥色譜法測(cè)定聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)22-1（0866）GB6599-86樣品的平均分子量及分子量分布Determinationofmolecularweightaveragesandmolecularweightdistributionofpolystyrenestandardsbystericexclusionchromatography本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用體積排斥色譜法（SEC）測(cè)定聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)樣品的分子量及分子量分布的方法。適用的分子量范圍為2×102～3×10g·mol-。本方法也可作為其他高聚物體系的通用方法。用于不同類(lèi)型的高聚物時(shí)，溶劑和柱填料體系等應(yīng)另作規(guī)定。1原理體積排斥色譜法是利用聚合物溶液通過(guò)填充有特種多孔性填料的柱子，在柱子上按照分子尺寸大小進(jìn)行分離并自動(dòng)檢測(cè)其濃度的方法。被測(cè)樣品的分子量和分子量分布等參數(shù)，可以由其SEC譜圖根據(jù)由已知分子壯的聚苯乙烯標(biāo)樣得到的標(biāo)定曲線(xiàn)求得。分子量分布用多分散系數(shù)來(lái)表征。2試劑四氫味哺（THF），分析純。使用前應(yīng)用粒狀的氫氧化鈉或氫氧化鉀干燥，重新蒸解。為確保操作過(guò)程中溶劑的均一，應(yīng)有足夠供多天實(shí)驗(yàn)的數(shù)量，保存于干燥灘光處。3儀器3.1體積排斥色譜儀儀器的基本組成是溶劑貼檔、恒流泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、填充柱和濃度檢測(cè)器。3.1.1咨劑貼槽溶劑槽應(yīng)能耐受四氫味哺的腐蝕，其容積須滿(mǎn)足一周的實(shí)驗(yàn)用量。財(cái)槽應(yīng)能防塵、防潮、避光。連接泵的導(dǎo)管應(yīng)有過(guò)濾裝置，確保無(wú)任何懸浮粒子人泵。3.1.2恒流泵流量穩(wěn)定性為士1%。3.1.3進(jìn)樣系統(tǒng)在操作過(guò)程中無(wú)泄漏和樣品殘存，，確保進(jìn)樣重復(fù)性。3.1.4填充柱3.1.4.1杜填料可采用經(jīng)過(guò)去極性處理的無(wú)機(jī)膠和有機(jī)膠作柱填料，常規(guī)粒度和微粒的膠均可。3.1.4.2柱分離范圍柱分離范圍應(yīng)對(duì)所測(cè)聚苯乙烯樣品的全部分子最分布范圍有效。。填充組合柱的連接以最小到最大孔容依次排列為宜，也可等效混合。3.1.4.3柱效杜效在測(cè)試條件下標(biāo)定：苯或鄰