GB/T 7315.2-1987五氧化二釩化學分析方法鉬藍分光光度法測定硅量

UDC661.888.22:543.062中華人民共和國國家標準GB7315.2-87五氧化二釩化學分析方法鉬藍分光光度法測定硅量Methodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxide-Themolybdenumbluespectrophotometricmethodforthedeterminationofsiliconcontent1987-02-27發(fā)布1988-01-01實施家標推局國發(fā)布

中華人民共和國國家標準UDC661.888.22五氧化二釩化學分析方法：543.062GB7315.2-87鉬藍分光光度法測定硅量Methodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxide-Themolybdenumbluespectrophotometricmethodforthedeterminationofsiiiconcontent本標準適用于五氧化二釩中硅量的測定。測定范圍：0.100～0.700%。本標準道守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學分析方法的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣以氫氧化鈉培融，硫酸酸化，用亞硫酸鈉還原釩（V）成釩（N）以消除五價釩對測定的影響。在在適當酸度下，加鋁酸銨使其生成硅鋁黃，加入硫酸－草酸混合酸消除磷、砷的干擾，加人硫酸亞鐵銨溶液，使硅鉬黃還原成硅鉬藍，進行分光光度法測定。2試劑2.1到氧化鈉（優(yōu)級純)。2.2硫酸（1+1）。2.3；亞硫酸鈉溶液（10%)。2.4氯氯化鈉溶液（5%)。2.5酸銨溶液（5%)，過濾后使用。2.6酸-草酸混合酸：稱取50g草酸，置于2000ml燒杯中，加人500ml水，徐徐加人200ml硫酸（p，1.84g/ml)，溶解后，加人1300ml水，混勻。冷卻至室溫：2.7硫酸亞鐵銨溶液（6%)：100ml中含有5ml硫酸（p，1.84g/ml)，過濾后使用。2.8硅標準溶液2.8.1稱取1.0697g預先在105～110℃烘1h并于千燥器中冷卻至室溫的純二氧化硅，置于預先盛有68碳酸鈉（不含二氧化硅）的鉑柑揭中，攪勻并覆蓋少量碳酸鈉，于900℃高溫爐中熔融15min，取出冷卻，置于400ml聚四氟乙烯燒杯中用熱水浸出融塊并使其溶解，用水洗凈柑竭，冷卻，移人500ml客量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勾，再倒人500ml千塑料瓶中備用。此溶液1ml含1.0mg硅。22.8.2移取10.00ml硅標準溶液（2.8.1）于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。再倒人干塑料瓶中備用。此溶液1ml含0.1mg硅。試樣3.1試樣應通過0.125mm篩孔。3.2試樣預先在105～110℃烘2h，置于干燥器