標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 7315.7-1987 五氧化二釩化學(xué)分析方法 AgDDTC分光光度法測定砷量》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)詳細規(guī)定了采用AgDDTC（銀二乙基二硫代氨基甲酸鹽）分光光度法來測定五氧化二釩中微量砷的方法。此方法基于砷化氫與AgDDTC反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，在特定波長下測量吸光度值，從而計算出樣品中的砷含量。

首先，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求準(zhǔn)備所有必要的試劑和儀器設(shè)備，包括但不限于硝酸、高錳酸鉀溶液、碘化鉀溶液、鹽酸羥胺溶液等用于處理樣品及形成砷化氫氣體；以及AgDDTC溶液作為顯色劑。同時還需要配備有適當(dāng)濾光片的分光光度計以準(zhǔn)確測定顏色強度。

接下來是樣品制備過程。將待測五氧化二釩試樣溶解于稀硝酸中，并加入適量的高錳酸鉀溶液氧化其中可能存在的低價態(tài)砷至As(V)狀態(tài)。然后通過添加過量的碘化鉀還原As(V)為As(III)，隨后使用鹽酸羥胺進一步確保所有砷都處于+3價形式。

當(dāng)樣品準(zhǔn)備好后，向其中通入載氣（如氮氣或空氣），使生成的砷化氫氣體進入含有AgDDTC溶液的吸收瓶內(nèi)。砷化氫與AgDDTC反應(yīng)形成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物。調(diào)節(jié)分光光度計至合適的波長（通常在520nm左右），用空白試驗校正零點后，分別測定空白液和含砷樣品溶液的吸光度。

最后，依據(jù)朗伯-比爾定律，通過比較已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液與未知樣品之間的吸光度差異，可以定量地確定五氧化二釩樣品中的砷含量。為了保證結(jié)果準(zhǔn)確性，整個實驗過程中需要注意控制好反應(yīng)條件，比如溫度、時間等因素，并且嚴(yán)格按照操作步驟執(zhí)行。


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  • 本標(biāo)準(zhǔn)已被廢除、停止使用，轉(zhuǎn)為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
  • 1987-02-27 頒布
  • 1988-01-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 7315.7-1987五氧化二釩化學(xué)分析方法AgDDTC分光光度法測定砷量_第1頁
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UDC661.888.22:543.062中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB7315.7-87五氧化二釩化學(xué)分析方法AgDDTC分光光度法測定砷量Methodsforchemicalanalysisvanadiumpentoxide-TheAgDDTCspectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent1987-02-27發(fā)布1988-01-01實施家標(biāo)淮局國發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC661.888.22五氧化二釩化學(xué)分析方法：543.062AgDDTC分光光度法測定砷量GB7315.7-87MethodsforchemicalanalysisvanadiumpentoxideTheAgDDTCspectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于五氧化二釩中種量的測定。測定范圍：0.005～0.030%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467—78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用硫酸溶解，，在硫酸介質(zhì)中，以氯化亞錫和碘化鉀將砷酸還原為亞神酸，再用金屬鋅將亞神酸還原為砷化氫氣體，用二乙基二硫代氮基甲酸銀的三乙醇胺－三氯甲烷溶液吸收，使其顯色。于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。鐵量小于50mg、錦量小于400Pg、鴿量小于0.5mg、銀量小于1.5mg均不干擾砷的測定。2試劑碎粒（不含砷，直徑為1～3mm)。三乙醇胺。2-3三氯甲燒。2.4酸（1+1）。2.5乙酸鉛脫脂棉；將脫脂棉浸人10%乙酸鉛－0.5%（V／）乙酸溶液中，取出擠干，自然風(fēng)干后使用。2.6碘化鉀溶液（30%)，稱取30g碘化鉀溶于水中，滴加4滴氫氧化鈉溶液（10%)，用水稀釋至100ml，混勻，移人棕色瓶中。2.7氯化亞錫溶液（20%)：稱取20g氯化亞錫（SnCla2H.O）溶于25ml鹽酸（p，1.19g/ml)中，加熱至清亮，冷卻至室溫，用水稀釋至100ml，加人18錫粒，財于棕色瓶中，兩周內(nèi)有效。22.8砷化氫吸收液；稱取2.00g二乙基二硫代氫基甲酸銀（AEDDTC）置于預(yù)先盛有485ml三氯甲烷與15ml三乙醇胺的棕色瓶中，加塞搖動使之溶解，放置過夜后使用（AgDDTC在三氯甲烷中溶解較饅，如遇渾濁或仍有未溶解的AeDDTC，使用時應(yīng)過遂)。此吸收液兩周內(nèi)有效。2.9砷標(biāo)準(zhǔn)溶液2.9.1稱取0.1320g預(yù)先在105～110℃烘2h并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫的純?nèi)趸?，置?00ml燒杯中，加人10ml氫氧化鈉溶液（10%)，微熱溶解后，加人40ml水和1滿酚醚溶液（0.1%乙醇溶液)，用硫酸（2.4）中和至溶液紅色退去并過最2滴，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勺。此溶液1ml含100Lg砷。2.9.2移取20.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.9.1

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