標準解讀

《GB/T 8025-1987 石油蠟和石油脂微量硫測定法(微庫侖法)》是一項國家標準，用于指導(dǎo)采用微庫侖滴定技術(shù)對石油蠟及石油脂中微量硫含量進行測定的方法。該標準詳細描述了測試所需儀器、試劑的選擇與準備過程，以及具體的操作步驟。

在進行實驗前，需要準備好微庫侖滴定儀、燃燒管等主要設(shè)備，并確保所用氣體（如氧氣）純度達到要求。樣品處理方面，規(guī)定了取樣量及其預(yù)處理方式，包括但不限于樣品溶解于適當(dāng)溶劑中以利于后續(xù)分析。對于滴定條件，明確了起始電位、終點判斷依據(jù)等關(guān)鍵參數(shù)設(shè)置。

操作過程中，首先將樣品溶液引入到高溫裂解爐內(nèi)，在富氧條件下使其中含有的硫化合物轉(zhuǎn)化為二氧化硫；隨后，通過載氣攜帶至電解池中發(fā)生反應(yīng)，利用產(chǎn)生的電流變化來定量分析原始樣品中的硫含量。整個測定流程需嚴格按照標準給出的步驟執(zhí)行，以保證結(jié)果準確可靠。

此外，標準還提供了數(shù)據(jù)處理方法，比如如何根據(jù)消耗電量計算出硫的質(zhì)量分數(shù)，以及重復(fù)性限值和再現(xiàn)性限值的規(guī)定，幫助使用者評估實驗結(jié)果的有效性和一致性。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 1987-07-03 頒布
  • 1988-05-01 實施
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文檔簡介

UDC665.521.6：543.06.546.22E42中華人民共和國國家標準GB8025-87石油蠟和石油脂微量硫測定法微庫侖法)PetroleumwaxesandpetrolatumsDeterminationoftracesulfur-Microcoulometricmethod1987-07-03發(fā)布1988-05-01實施家標唯局國發(fā)布

中華人民共和國國家標準石油蠟和石油脂微量硫測定法UDC665.521.6：543.06.546CB8025-8722（微庫侖法)Petroleumwaxesandpetrolatums-Determinationoftracesulfur-Microcoulometricmethod本方法適用于測定石油蠟和石油脂，包括白油、波體石蠟、凡士林、石蠟、地蠟中微城硫的含量：測定范圍為0.5～500ppm。分析試樣中南素含量不得大于10倍硫含量，氮含最不得大于10%以及重金屬不得超過500Ppm。1方法概述分析試樣在毅解管汽化段汽化并與載氣（氮氣）混合進入燃燒段，在此與氧氣混合并裂解氧化。硫轉(zhuǎn)化為氧化硫，隨載氣一并進人滴定池與電解液中的三碘離子按下式進行反應(yīng)：1，+SO.+HO一-S0,+31-+2H滿定池中三碘離子濃度降低，測量電極感知到偏壓和“參考-測量”電極對之間電勢變化，此信號輸人微庫侖計放大器，經(jīng)放大后輸出電壓加到電解電極，電解陽極處按下式進行反應(yīng)：3I～一-13～+2e被消耗的三碘離子得到補充，消耗的電量就是電解電流對時間的積分，根據(jù)法拉第電解定律得到相當(dāng)于二氧化硫的總硫量，按回收率計算試樣的硫含量。2儀器及材料2.1微庫侖計：能測址“測最-參考”電極對之間的電勢。具有抵消這個電勢的偏置電壓，有可以調(diào)節(jié)的放大控制，經(jīng)放大后的電壓信號加到電解電極對，電壓信號正比于電解電流，具有可變的量程衰減。2.2記錄儀：靈敏度1～10毫伏/25厘米，或配備庫侖積分儀2.3裂解爐：具有兩個或三個爐溫控制段。2.4裂解管：由石英玻璃制作，形狀及尺寸見圖1。注：可用共他型式嬰解管代特。但裂解管燃燒段要保證試樣完全燃燒，以達到所需的最低檢出下限。2.5滴定池：形狀及尺寸見圖2，或性能相當(dāng)?shù)牡味ǔ亍?.6電磁攬拌器：速度可調(diào)，保證滴定池中攪拌棒平滑攪拌。2.7氣體流最計：0～200毫升/分的浮子式流量計。2.8氧氣和氮氣應(yīng)該穩(wěn)壓和穩(wěn)流，以保證氣量平穩(wěn)。2.9鉑金舟；用的金制作，尺寸為長10毫米，寬3毫米

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