GB/T 8220.9-1998鉍化學分析方法砷共沉淀-示波極譜法測定碲量

ICS77.120.70H13中華人民共和國國家標準GB/T8220.9一-1998鉍化學分析方法砷共沉淀示波極譜法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofbismuthIDeterminationoftelluriumcontentCoprecipitationwitharsenic-osciilopolarographicmethod1998-08-19發(fā)布1999-03-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T8220.9-1998本標準是對GB8220.9—87《銘化學分析方法示波極譜法測定硫量》的修訂，修訂時將原有機萃取分離改為共沉淀分離，并保留原極譜測定方法不變。本標準遵守：（B/T1.4-1988標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則本標準是GB/T915—1995《銘》的配套標準。本標準的編寫方法符合GB/T1.1一1993《標準化工作導則第1單元：標準的起草與表述規(guī)則第1部分：標準編寫的基本規(guī)定》的規(guī)定。本標準從實施之日起，同時代替GB8220.9—87。本標準由中國有色金屬工業(yè)總公司提出。本標準由中國有色金屬工業(yè)總公司標準計量研究所歸口。本標準由株洲治煉廠起草。本標準主要起草人：鐘鳴、向德磊，本標準1966年首次發(fā)布，1976年10月第1次修訂，1987年9月第2次修訂。

中華人民共和國國家標準秘化學分析方法砷共沉淀示波極譜法測定確量GB/T8220.9—1998Methodsrorchemicalanalysisofbismuth代替GB8220.9-87-DeterminationoftelluriumcontentCoprecipitationwitharsenic-oscillopolarographicmethod本標準規(guī)定了銘中確量的測定方法。本標準適用于中硫量的測定。測定范圍：0.0002%～0.0015%。2方法提要試料用硝酸分解，在6mol/L鹽酸介質(zhì)中，以硫酸銅作催化劑,用砷共沉淀硫，使其與主體鈍分離于硫酸-氯化鈉底液中，在示波極譜儀峰電位一0.85V處測量峰電流,以標準曲線法計算硫量。3試劑3.11次亞磷酸鈉、3.2鹽酸(p1.198/mL）,優(yōu)級純3.3硝酸(p1.42g/mL）優(yōu)級純3.4商氟酸（p1.678/mL)。3.5鹽酸(1+1）,優(yōu)級純.3.6銷酸（2+1），優(yōu)級純37硫酸（1十1），優(yōu)級純3.8氫氧化鈉溶液（200g/L）。3.9氯化鈉溶液(300g/L),優(yōu)級純3.10硫酸銅溶液(CuSO,·5H.O100g/L)3.11鹽酸羥胺溶液(200g/L)，用時現(xiàn)配。3.12鹽酸洗液：500mL鹽酸(1mol/L)中加1g次亞磷酸鈉。3.13溴飽和硝酸;硝酸中加入適量的溴使其達到飽和。3.14甲基紅乙醇溶液（0.58/L)。3.15神溶液：稱取0.66g三氧化二砷于100mL燒杯中，加20mL氫氧化鈉溶液(3.8)，加熱溶解,冷卻,移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg神。3.16銘溶液：稱取0.5g金屬(>99.99%)置于150mL燒杯中，加入5mL硝酸(3.6），加熱溶解.取下，加入3mL高氯酸(3.4)，蒸至冒煙，取下，冷卻。用水吹洗表血及杯壁再蒸至冒煙，取下,冷卻,加入10mL高氯酸(3.4),移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含2mg。3.17確標準財存溶液：