標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 8638.3-1988 鎳基合金粉化學(xué)分析方法　高氯酸脫水重量法測定硅量》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，主要規(guī)定了采用高氯酸脫水重量法來測定鎳基合金粉中硅含量的具體步驟和要求。該標(biāo)準(zhǔn)適用于鎳基合金粉中硅的測定。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，測定過程主要包括樣品處理、溶解、沉淀生成及稱重等步驟。首先，需要將一定量的鎳基合金粉試樣與無水碳酸鈉混合均勻后，在高溫條件下熔融分解。隨后，向所得溶液中加入適量的鹽酸進行酸化，并通過加熱使可能存在的干擾元素如鐵、鋁等轉(zhuǎn)化為可溶性化合物或沉淀物而除去。接下來，加入高氯酸并繼續(xù)加熱至冒煙狀態(tài)，促使硅形成不溶于水也不溶于稀酸的硅酸凝膠沉淀。待冷卻后過濾分離出沉淀物，并用熱水洗滌直至濾液呈中性。最后，將沉淀物連同濾紙一并在特定溫度下烘干至恒重，依據(jù)其質(zhì)量變化計算出樣品中的硅含量。

整個過程中需要注意控制好各種試劑的比例以及反應(yīng)條件（如溫度），以確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此外，對于所使用的儀器設(shè)備也有明確要求，比如天平需具備足夠精度以便精確測量沉淀物質(zhì)量。通過此方法可以有效測定鎳基合金粉內(nèi)微量硅的存在情況，為相關(guān)材料的質(zhì)量控制提供了技術(shù)支持。


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  • 本標(biāo)準(zhǔn)已被廢除、停止使用，轉(zhuǎn)為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
  • 1988-01-11 頒布
  • 1989-01-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 8638.3-1988鎳基合金粉化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測定硅量_第1頁
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UDC669.245-492.2：543.062H16中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB8638.3-88鎳基合金粉化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測定硅量Nickelbasealloypowder-Determinationofsiliconcontent-Gravimetricmethodafterdehydrationbyperchloricacid1988-01-11發(fā)布1989-01-01實施國家推局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.245-492.2：543.062鎳基合金粉化學(xué)分析方法G88638.3-88高氯酸脫水重量法測定硅量Nickelbasealloypowder-Determinationofsiliconcontent-Gravimetricmethodarterdehydrationbyperchloricacid本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎳基合金粉末中硅量的測定。測定范圍：0.10%～6.00%。本標(biāo)準(zhǔn)道守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣經(jīng)堿熔酸化（或酸溶解)后，用高氯酸冒煙使硅酸脫水,過濾洗凈后，灼燒成二氧化硅，用硫酸氫氟酸處理，使硅生成四氟化硅揮發(fā)除去，由除硅前后的質(zhì)量差計算硅的百分含量。試劑2.1過氧化鈉：2.2鹽酸(p1.198/mL)。2.3高氟酸（01.678/mL).2.4消酸(D1.428/mL)。2.5氫氟酸(D1.158/mL)。2.6鹽酸(5+95)。2.7硫酸(1十1)。2.8氰酸銨溶液(5%）。2.93儀器馬弗爐4分析步驥4.1定次數(shù)平行測定兩次，取其平均值4.2試樣量稱取0.5000～1.000試樣。4.3空白試驗隨同試樣做空白試驗、4.4測定4.4.1將試樣(4.2)置于石墨塔竭內(nèi)，加入58過氧化鈉(2.1)，于噴燈或馬弗爐內(nèi)(600～700℃)熔融，待試樣分解后，取下冷卻。置于200mL塑料杯中，加20mL熱水沒取，洗凈城

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