標(biāo)準(zhǔn)解讀

《LS/T 6136-2019 糧油檢驗 大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測定 快速提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，旨在為大米樣品中的多種金屬元素（包括錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘和鉛）提供一種高效且準(zhǔn)確的檢測方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用快速提取技術(shù)結(jié)合電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)進行分析的具體步驟。

首先，在準(zhǔn)備階段，需確保所有使用的儀器設(shè)備如ICP-MS處于良好工作狀態(tài)，并按照制造商提供的指南進行校準(zhǔn)。同時，應(yīng)準(zhǔn)備好所需的化學(xué)試劑與材料，例如硝酸等用于樣品前處理過程中的消解劑。

接著進入樣品制備環(huán)節(jié)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求選取具有代表性的大米樣本并將其研磨成粉末形式。然后采用特定比例的混合酸溶液對一定量的大米粉進行濕法消化處理，以達(dá)到完全溶解樣品中目標(biāo)金屬元素的目的。此過程中需要注意控制溫度及時間條件，避免因過度加熱導(dǎo)致某些易揮發(fā)性元素?fù)p失或形成難溶化合物影響后續(xù)測定結(jié)果準(zhǔn)確性。

完成樣品前處理后，將得到的澄清液通過適當(dāng)?shù)南♂屨{(diào)整至適合ICP-MS進樣的濃度范圍內(nèi)。在正式測試之前，還需要利用一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來建立各待測元素的工作曲線，以便于后續(xù)定量分析時參照使用。此外，為了保證數(shù)據(jù)可靠性，整個實驗流程中還需設(shè)置空白對照組以及定期插入質(zhì)量控制樣本來監(jiān)控分析系統(tǒng)的穩(wěn)定性和精密度。

最后，在ICP-MS上按照優(yōu)化后的儀器參數(shù)條件運行樣品溶液，并記錄下各個元素對應(yīng)的信號強度值。依據(jù)之前建立好的標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以計算出樣品中各目標(biāo)金屬元素的實際含量水平。本方法不僅適用于常規(guī)實驗室環(huán)境下的大批量樣品篩查工作，同時也能夠滿足食品安全監(jiān)管領(lǐng)域?qū)τ诤哿恐亟饘傥廴疚锉O(jiān)測的需求。


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  • 2019-06-06 頒布
  • 2019-12-06 實施
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LS/T 6136-2019糧油檢驗大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測定快速提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第1頁
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LS/T 6136-2019糧油檢驗大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測定快速提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法-免費下載試讀頁

文檔簡介

ICS67060

X11.

中華人民共和國糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

LS/T6136—2019

糧油檢驗大米中錳銅鋅銣鍶鎘

、、、、、、

鉛的測定快速提取-電感耦合等離子體

質(zhì)譜法

Insectionofrainandoils—Determinationofmananesecoerzinc

pgg,pp,,

rubidiumstrontiumcadmiumleadinrice—Raidextractioncouledwith

,,,pp

inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2019-06-06發(fā)布2019-12-06實施

國家糧食和物資儲備局發(fā)布

中華人民共和國糧食

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

糧油檢驗大米中錳銅鋅銣鍶鎘

、、、、、、

鉛的測定快速提取-電感耦合等離子體

質(zhì)譜法

LS/T6136—2019

*

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

20197

*

書號

:155066·2-34438

版權(quán)專有侵權(quán)必究

LS/T6136—2019

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家糧食和物資儲備局提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC270)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位國家糧食和物資儲備局科學(xué)研究院國家糧食和物資儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心鋼研

:、、

納克檢測技術(shù)有限公司中糧營養(yǎng)健康研究院有限公司陜西省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心湖南省糧

、、、

油質(zhì)量監(jiān)測中心天津市糧油質(zhì)量檢測中心江西中儲糧糧油質(zhì)監(jiān)中心北京農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測與農(nóng)田環(huán)

、、、

境監(jiān)測技術(shù)研究中心安徽省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測站嘉興市疾病預(yù)防控制中心國糧武漢科學(xué)研究

、、、

設(shè)計院有限公司中儲糧油脂天津有限公司

、()。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人周明慧王松雪王正友張艷伍燕湘張潔瓊陸翌欣陳曦時超吳靜王婧

:、、、、、、、、、、、

梅廣洪玲劉佳李旭聶煌程亞陸安祥胡斌毛永榮高薇薇黃昌郡曾華

、、、、、、、、、、、。

Ⅰ

LS/T6136—2019

糧油檢驗大米中錳銅鋅銣鍶鎘

、、、、、、

鉛的測定快速提取-電感耦合等離子體

質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中錳銅鋅銣鍶鎘鉛的電感耦合等離子體質(zhì)譜法簡稱的原理

、、、、、、(ICP-MS)、

試劑和材料儀器和設(shè)備樣品試驗步驟結(jié)果處理精密度及其他要求

、、、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中錳銅鋅銣鍶鎘鉛的測定

、、、、、、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

糧食油料檢驗扦樣分樣法

GB/T5491、、

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

3原理

試樣研磨至一定粒徑后試樣中的錳銅鋅銣鍶鎘鉛可經(jīng)過稀硝酸振蕩提取進入提取液中提

,、、、、、、,

取液經(jīng)離心后用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定樣品中元素濃度與質(zhì)譜信號強度成正比通過測定質(zhì)

,。

譜的信號強度對試樣溶液中的元素進行定量分析

。

4試劑和材料

41試劑

.

注除非另有說明本方法所用試劑均為優(yōu)級純水為規(guī)定的一級水

:,,GB/T6682。

411硝酸經(jīng)亞沸蒸餾或采用高純試劑

..(HNO3):。

412氬氣高純氬氣或液氬

..(Ar):(>99.99%)。

42試劑配制

.

421硝酸溶液取硝酸緩慢加入水中混勻

..(5+95):50mL,950mL,。

422硝酸溶液取硝酸緩慢加入水中混勻

..(10+90):100mL,900mL,。

43標(biāo)準(zhǔn)品

.

431元素貯備液

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