常用玻璃量器的自校

常用玻璃量器的自校2012年06月01日玻璃量器的分類、型式，準確度等級及標稱容量

見表1校準操作校準前準備：校準條件是否達到：室溫是否符合要求？

20±5℃，且室溫變化不得大于1℃/h

要求：必須用精密度大于1℃的溫濕度計進行實時監(jiān)控。檢驗用水是否符合要求？蒸餾水或去離子水水溫是否達標？水溫與室溫之差不得大于2℃要求：必須用精密度大于0.1℃的溫度計進行實時監(jiān)控；

同時必須置室溫中1h以上。天平是否符合要求？精密度？量程？待校正器具外觀是否符合要求？是否已清洗干燥？洗液清洗，晾干3校準操作——校準前準備：外觀檢查：前提條件是否有外觀、強調缺陷？分度線與量的數(shù)值、分度線寬度、分度值是否符合要求？。標記是否完全：廠名或商標、標準溫度（20℃）、等待時間（

+XXs）、型式標記、標稱總量與單位、準確度等級、特殊材料標注、分體部分須有配套號碼等。備注：型式標記：量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blowout”；有準確度等級而未標注的玻璃量器，按B級處理；特殊材料標注：如用硼硅玻璃制成的玻璃量器，是否標注“Bsi”字樣；分體部分須有配套號碼：非標準的口與塞，活塞芯和外套，是否有相同的配合號碼？無塞滴定管的流液口與管下部是否標有同號？4校準操作——校準：操作流程：檢定點選擇

校準（衡量法）結果判斷合格做標記衡量法：水的密度在標準溫度20℃下為1。通過測量器具所裝水的重量，間接獲得其實際的容量體積。計算公式：V20=m×K（t）式中：V20

：標準溫度20℃時的被檢玻璃量器的實際容量，ml；m：被檢玻璃量器內所能容納水的表觀質量，g；K（t）：實際水溫與標準溫度下水的密度轉換系數(shù)其值可在附表中查到。（注意：器具材料不一樣，系數(shù)不一樣）平行操作校準有效期：一般有效期為3年，滴定管為1年5滴定管校準：檢定點選擇：操作步驟（密合性檢查—流出時間檢查—排氣—調零—放液—5mm

處等待—調整—完畢）密合性檢查（玻璃活塞滴定管）：將不涂油脂的活塞芯擦干凈后用水潤濕，插入活塞套內，滴定管應垂直地夾在檢定架上，然后充水至最高標線處，活塞在關閉情況下靜置20min（塑料活塞靜置50min），滲漏量應不大于最小分度值。流出時間檢查：將滴定管活塞涂上一層薄而均勻的油脂后，垂直夾在檢定架上。然后充水至最高標線，完全開啟活塞并同時計時，使水自然下落，直到液面降至最低標線為止的流出時間應符合規(guī)定。見表36標稱容量1～102550100檢定點/ml半容量和總容量二點0～5、0～10、0～15、0～20、0～250～10、0～20、0～30、0～40、0～500～20、0～40、0～60、0～80、0～100校準操作——滴定管校準：操作步驟挑外觀、選密合性、流出時間均符合要求的滴定管，緩慢地將液面調整到零位，同時排出流液口中的空氣，移去流液口的最后一滴水珠。取一只容量大于被檢定滴定管容器的帶塞錐形瓶，稱得空杯質量。完全開啟活塞（對于無塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。當液面降至被檢分度線以上約5mm處時，等待30s，然后10s內將液面調至被檢分度線上，隨即用錐形瓶移去流液口的最后一滴水珠。將被檢滴定管內的純水放入錐形瓶后，稱得純水質量（m）。在調整被檢滴定管液面的同時，應觀察測溫筒內的水溫，讀數(shù)應準確到0.1℃。計算被檢滴定管在標準溫度20℃時的實際容量。對滴定管除計算各檢定點容量誤差外，還應計算任意兩檢定點之間的最大誤差。7校準操作——滴定管校準：結果判斷任意檢定點間容量誤差必須符合規(guī)定要求.見表3及任意兩檢點之間的最大誤差亦必須同時符合規(guī)定要求平行兩次檢定數(shù)據(jù)的差值應不超過被檢玻璃容量允差的1/4操作注意在進行密合性檢查時，注意活塞為不涂凡士林，僅用水潤濕；注意檢查時間。注意玻璃活塞和塑料活塞的區(qū)別。流出時間檢查時，應注意水為自然留下，流出口不與接收容器壁接觸。注意排氣完全注意檢定點的選擇，標稱容量不一樣，略有區(qū)別調零，注意清除流液口的最后一滴水珠等待時間：30s；最終液面調整時間：10s；調整前距離：約5mm8校準操作——滴定管校準：操作注意注意別漏最后一滴水珠堿式滴定管（無塞滴定管）操作時，注意避免因擠壓玻璃珠而引入氣泡（平行勻速擠壓）注意實時監(jiān)控水溫，并準確到0.1℃必須選擇量程及精密度合適的天平結果判斷時，別漏任意兩檢定點間的容量誤差，及平行檢定數(shù)據(jù)的差值應不超過被檢玻璃容量允差的1/4（注意A、B等級）9校準操作——移液管校準：檢定點選擇：單標線移液管：標稱容量分度移液管：標稱容量≤0.5ml：半容量、總容量標稱容量＞0.5ml：總容量的1/10（2/10），半容量、總容量操作步驟（流出時間檢查—吸液—調零—校準—等待或吹出，調整—

判斷—完畢）流出時間檢查：注水至最高標線以上約5mm，然后將液面調至最高標線出；將移液管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁（接水器傾斜約30度），在保持不動的情況下流出并計時，至水不再流出為止。其流出時間應符合規(guī)定。見表4、表5將清洗干凈的吸量管垂直放置，充水至最高標線以上約5mm處，擦去吸量管流液口外面的水。緩慢地將液面調整到被檢分度線上，移去流液口的最后一滴水珠。10校準操作——移液管校準：操作步驟取一只容量大于被檢吸量管容器的帶塞錐形瓶，稱得空瓶的質量。將流液口于錐形瓶內壁接觸，錐形瓶傾斜30°，使水分充分地流入錐形瓶中。對于流出式吸量管，當水流至流液口口端不流時，近似等待3s，隨即用錐形瓶移去流液口的最后一滴水珠（口端保留殘留液）；對于吹出式吸量管，當水流至流液口口端不流時，隨即將流液口殘留液排出。將被檢吸量管內的純水放入錐形瓶后，稱得純水質量（m）。在調整被檢吸量管液面的同時，應觀察測量筒內的水溫，讀數(shù)應準確到0.1℃。計算被檢移液管在標準溫度20℃時的實際容量。對分度吸量管除計算各檢定點容量誤差外，還應計算任意兩檢定點之間的最大誤差。11校準操作——移液管校準：結果判斷任意檢定點間容量允差必須符合規(guī)定要求.見表4、表5及任意兩檢點之間的最大誤差亦必須同時符合規(guī)定要求（分度移液管）平行兩次檢定數(shù)據(jù)的差值應不超過被檢玻璃容量允差的1/4操作注意流出時間檢查：注意流出口應與接收容器壁輕靠。調零，注意清除排液口的水珠，吸液注意氣泡，注意略為等待注意實時監(jiān)控水溫，并準確到0.1℃必須選擇量程及精密度合適的天平結果判斷時，別漏了分度移液管任意兩檢定點間的最大誤差，及平行檢定數(shù)據(jù)的差值應不超過被檢玻璃容量允差的1/412校準操作——容量瓶校準：檢定點選擇：總容量操作步驟：（密封性檢查—校準—完畢）密合性檢查：將水充至最高標線，擦干塞子，不涂油脂，蓋緊后用手指壓住塞子，顛倒十次，且每次顛倒時，在倒置狀態(tài)下至少停留10s，不應有水滲出。對清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢量瓶進行稱量，稱得空容量瓶的質量。注純水至被檢量瓶的標線處，稱得純水的質量（m）。將溫度計插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度，讀數(shù)應準確到0.1℃。計算被檢容量瓶在標準溫度20℃時的實際容量。結果判斷：總容量誤差應符合規(guī)定要求。見表613校準操作——容量瓶校準：操作注意：密合性檢查：注意塞子干燥不涂油脂，顛倒后需倒置10s，顛倒十次注意實時監(jiān)控水溫，并準確到0.1℃；最后的溫度測量必須在稱完重量后再插溫度計進去測量必須選擇量程及精密度合適的天平整體注意：注意A、B等級容量允差的差異14校準操作——量筒和量杯校準：檢定點選擇：總容量的1/10（2/10）、半容量、總容量操作步驟：具塞量筒的密合性檢查：將水充至最高標線，擦干塞子，不涂油脂，蓋緊后用手指壓住塞子，顛倒十次，且每次顛倒時，在倒置狀態(tài)下至少停留10s，不應有水滲出。量入式：對清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢量器進行稱量，稱得空量器的質量。注純水至被檢量器的標線處，稱得純水的質量（m）。將溫度計插入到被檢量器中，測量純水的溫度，讀數(shù)應準確到0.1℃。計算被檢量器在標準溫度20℃時的實際容量。量出式：取一只容量大于被檢容器的帶塞錐形瓶，稱得空瓶的質量。充純水至檢定點，然后將水從倒液嘴倒出，排空后等待30s。將被檢量器內的純水放入錐形瓶后，稱得純水質量（m）。15校準操作——量筒和量杯校準：操作步驟：觀察測量筒內的水溫，讀數(shù)應準確到0.1℃。計算被檢移液管在標準溫度20℃時的實際容量。計算各檢定點容量誤差。結果判斷：任意兩檢定點間的容量誤差應符合規(guī)定。見表7、表8操作注意：密合性檢查：注意塞子干燥不涂油脂，顛倒后需倒置10s，顛倒十次注意量入式及量出式具體的操作步驟區(qū)別注意量出式的排空等待時間：30s注意實時監(jiān)控水溫，并準確到0.1℃；最后的溫度測量必須在稱完重量后再插溫度計進去測量必須選擇量程及精密度合適的天平整體注意：量入式及量出式的區(qū)別（沒有等級區(qū)分）16整體校準注意：新采購回來的玻璃量器，驗收