催化劑制備實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)一活性氧化鋁的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饣钚匝趸X的性質(zhì)及用途理解活性氧化鋁的制備原理以及掌握其制備方法二、產(chǎn)品特性與用途氧化鋁，俗稱磯土?；瘜W(xué)式A12O3。白色粉末，密度3.9-4.0g/cm3，熔點(diǎn)2050，沸點(diǎn)2980r。不溶于水，能緩慢溶于濃硫酸。可用于煉制金屬鋁，也是制坩堝、瓷器、耐火材料和人造寶石的原料。用作吸附劑、催化劑以及催化劑載體的氧化鋁稱為“活性氧化鋁”，具有多孔性、高分散度和大的比表面積等特性，廣泛用于石油化工、精細(xì)化工、生物以及制藥等領(lǐng)域。三、實(shí)驗(yàn)原理活性氧化鋁一般由氫氧化鋁加熱脫水制得。氫氧化鋁也稱為水合氧化鋁，其化學(xué)組成為Al2O3?nH20,通常按所含結(jié)晶水?dāng)?shù)目不同，可分為三水氧化鋁和一水氧化鋁。氫氧化鋁加熱脫水后，可以得到Y(jié)-Al2O3，即通常所講的活性氧化鋁。由于所使用的原料不同，氫氧化鋁有多種制備方法。本實(shí)驗(yàn)采用aici3和nh4oh為原料，發(fā)生沉淀反應(yīng)生成Y-AlOOH為主的氧化鋁水合物，再經(jīng)過濾、干燥、焙燒，得活性氧化鋁，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：AlCl3+3NH4OH一AlOOH；+3NH4Cl+H202A1OOH-Al2O3+H2O（焙燒）值得注意的是，在上述反應(yīng)過程中，不同的加料速度、溫度及pH值，會(huì)產(chǎn)生不同性質(zhì)的產(chǎn)物。所以要獲得Y-Al2O3,必須嚴(yán)格控制反應(yīng)條件。四、 主要儀器與試劑馬弗爐、電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、布氏漏斗、水泵。三氯化鋁，氨水，碳酸氫銨五、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1.Y-AlOOH的制備將四口燒瓶固定在水浴鍋中，并安裝好電動(dòng)攪拌器。用兩個(gè)分液漏斗作為加料器，分別固定在鐵架臺(tái)上。在燒瓶的兩個(gè)邊口上，塞上帶有玻璃短管的橡皮塞，再用乳膠管將兩個(gè)分液漏斗的出口分別與燒瓶的這兩個(gè)邊口相連。在燒瓶的另一邊口插上溫度計(jì)。稱取6.5gAlCl3放至燒杯中，用150mL蒸餾水溶解，倒入燒杯中，作為穩(wěn)定pH值的緩沖溶液。接通電源加熱到85r，開動(dòng)攪拌器，緩慢滴加氨水及AlCl3溶液，兩者滴加速度均控制約3mL/min,約50min滴加完畢。在滴加過程中，每隔5min用精密試紙測(cè)量溶液的pH值，使溶液的pH值保持在8.5-9.2的范圍內(nèi)。在此過程中，觀察到有沉淀生成。加料結(jié)束后，繼續(xù)在85°C保溫?cái)嚢鑜Omin。2.Y-A12O3的制備從水浴鍋中取出燒瓶，將懸浮液用布氏漏斗趁熱過濾。將濾餅轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入80C蒸餾水200mL,不斷用玻璃棒慢速攪拌，在80C下老化lh。老化結(jié)束后，用布氏漏斗抽濾，并用80C蒸餾水洗滌濾餅幾次。將濾餅放入干燥箱內(nèi)，在105C下干燥5h,干燥出非結(jié)合水分。取出干燥后的濾餅，用研缽粉碎成能通過100目篩的粉末，放入馬弗爐中，在500-550C焙燒4h,氧化鋁水合物即轉(zhuǎn)化成丫-A12O3。取出，冷卻，稱重。六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理活性氧化鋁的收率可按下式計(jì)算收率=實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量*100%理論產(chǎn)量（g）可按下式計(jì)算：理論產(chǎn)量=Mm理論產(chǎn)量=——1 2M2式中M]——氧化鋁的摩爾質(zhì)量，g/mol,可取102.0；w——三氯化鋁的有效含量，分析純可取0.990-0.995；M2——三氯化鋁的摩爾質(zhì)量，g/mol，可取133.5；m――原料三氯化鋁的質(zhì)量，g思考題活性氧化鋁有哪些特性？有何用途？本試驗(yàn)制備活性氧化鋁的化學(xué)反應(yīng)有哪些？制備過程中應(yīng)注意什么？實(shí)驗(yàn)二浸漬法制備貴金屬催化劑一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)貴金屬/炭載體催化劑的制備方法了解載體催化劑的制備原理了解鄰氯硝基苯的堿性還原機(jī)理二、實(shí)驗(yàn)原理加氫還原硝基化合物的主要催化劑有鎳（骨架或載體鎳）、復(fù)合氧化物、貴金屬系。鎳、復(fù)合物催化劑常用于完全還原硝基為氨基，貴金屬催化劑具有較高的還原選擇性，可完全還原，也可部分還原。本實(shí)驗(yàn)通過浸漬法，使貴金屬溶液吸附于高比表面的活性炭表面，再將貴金屬鹽經(jīng)甲醛還原為金屬微晶，從而負(fù)載于活性炭上。將貴金屬活性組分載體化，即可節(jié)省催化劑有效使用量，又可提高催化活性。本催化劑可用于部分還原鄰氯校紀(jì)苯，在堿性介質(zhì)中制備2,2'-二氯氫化偶氮苯，進(jìn)而酸性重排為3,3'-二氯聯(lián)苯胺，后者為極重要的有機(jī)顏料中間體?，F(xiàn)在已有很多國(guó)內(nèi)外廠家改用催化加氫法生產(chǎn)3,3'-二氯聯(lián)苯胺，環(huán)境污染少，產(chǎn)品質(zhì)量高，生產(chǎn)能力達(dá)，生產(chǎn)量增加很快。由于游離的3,3'-二氯聯(lián)苯胺易氧化、水溶性不好，因此均制備為鹽酸鹽或硫酸鹽使用，本實(shí)驗(yàn)將其轉(zhuǎn)化為鹽酸鹽。還原及重排反應(yīng)如下：還原反應(yīng)：重排反應(yīng)：三、實(shí)驗(yàn)操作質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%硝酸的配制將36.8g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的硝酸加入至313.2g水中，同時(shí)攪拌，得350g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硝酸?；钚蕴亢Y分將活性炭用360目（40pm）和180目（77pm）的標(biāo)準(zhǔn)篩過篩，取用40-77pm的活性炭。質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%氫氧化鈉溶液的配制將9.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96%的氫氧化鈉加入20.4g水中溶解即得約30g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液。氯化鈀的溶解將4.1g氯化鈀放入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36-37%的濃鹽酸中，由于氯化鈀溶解較慢，可稍微加熱一段時(shí)間即全溶解，得棕褐色溶液，再加入25mL水，配制成混合液。活性炭的預(yù)處理將350g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硝酸加入至500mL四口瓶中，然后向其中加入54g篩好的活性炭，加熱至60°C，于60-63之間攪拌反應(yīng)2.5h。然后降至室溫,過濾掉硝酸，將濾餅用8X500mL水洗至中性，放入烘箱中于100-102C干燥45min。質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的鈀/炭催化劑的制備在100mL燒杯中，加入600mL水，46.5g處理過的活性炭，用框式攪拌使活性炭懸浮于水中，加熱至80C，加入配好的氯化鈀溶液，然后在快速攪拌下加入4mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%-38%的甲醛水溶液，接著滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉水溶液，直至反應(yīng)物對(duì)石蕊試紙呈堿性，繼續(xù)攪拌5min，降溫至55C過濾，用10X125mL的水洗滌，吸干，濾餅先在空氣中干燥，然后移入裝有氫氧化鉀