實(shí)驗(yàn)十：水蒸氣蒸餾

實(shí)驗(yàn)十：水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、藥品和儀器四、實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟六、注意事項(xiàng)七、思考題1、了解水蒸汽蒸餾的基本原理及其應(yīng)用；2、了解用水蒸氣蒸餾提純物質(zhì)應(yīng)具備的特性；3、掌握水蒸汽蒸餾裝置的安裝和操作方法；一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理

根據(jù)道爾頓分壓定律，對于兩種互不相溶的液體混合物：p總

=pH2O+pB式中p總為總蒸汽壓；pH2O為水的蒸汽壓；pB為不溶于水的物質(zhì)的蒸汽壓。當(dāng)總蒸氣壓等于大氣壓力時(shí)，混合物沸騰(此時(shí)的溫度為共沸點(diǎn))。這樣，高沸點(diǎn)的有機(jī)物進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí)，在低于100℃就可和水一起被蒸餾出來。

水蒸汽蒸餾操作:

將水蒸氣通入不溶或難溶于水且有一定蒸汽壓的有機(jī)物(近100℃其蒸氣壓至少為1.33kPa)中，該有機(jī)物可在低于100℃的溫度下，隨著水蒸汽一起被蒸餾出來。

被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件：①不溶于水或難溶于水；②與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；③在100℃左右必須有一定的蒸氣壓,至少1.33kPa以上。

水蒸汽蒸餾的使用范圍：

①從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物；②除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)；③從固體反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；④常用于沸點(diǎn)很高且高溫分解、變色的揮發(fā)性液體，除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)

1試劑溴苯（10mL）、乙酸乙酯（10mL）、氯化鈉，無水氯化鈣2儀器三口燒瓶、安全管、彎管、溫度計(jì)、分液漏斗、導(dǎo)氣管、T型管、彈簧夾、直形冷凝管，蒸餾裝置儀器三、藥品和儀器四、實(shí)驗(yàn)裝置安全管插入底部插入底部三通此處可加裝溫度計(jì)五、實(shí)驗(yàn)步驟儀器安裝：1、見裝置圖，在反應(yīng)瓶中加入10mL溴苯2、加熱燒水、打開“T”形夾，水開后關(guān)閉“T”形夾3、蒸餾并觀察沸點(diǎn)，至無油狀物餾出為止4、分離和洗滌：食鹽飽和后分離5、干燥：無水氯化鈣，10mins6、提純：簡單蒸餾向左邊的三口瓶中加入100mL水，右邊的三口瓶中加入10mL溴苯，按圖安裝儀器通冷凝水，開電熱套加熱當(dāng)有蒸汽從三通噴出時(shí)，夾緊三通至無有機(jī)物滴出時(shí)，停止蒸餾餾出液于分液漏斗中靜置分層水層用10mL乙酸乙酯提取合并有機(jī)層有機(jī)層用氯化鈣干燥至澄清過濾蒸除溶劑，稱量產(chǎn)物。六、注意事項(xiàng)1、水蒸汽導(dǎo)管要深入蒸餾瓶的底部，提高蒸餾效率；2、蒸餾開始時(shí)，當(dāng)有水蒸汽從三通噴出時(shí)，再夾緊三通，以防過多的冷凝水進(jìn)入蒸餾瓶中；3、蒸餾過程中要隨時(shí)檢查安全管中水位是否正常，如水位上升，要先打開三通，再排除故障；4，為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時(shí)，可在燒瓶下用小火加熱。5，當(dāng)餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí)，即可停止蒸餾，這時(shí)也應(yīng)首先打開T形管夾子，然后移去熱源。1進(jìn)行水蒸氣蒸餾，被提純物質(zhì)必須具備哪三個條件？2水蒸氣蒸餾和普通蒸餾有什么區(qū)別和聯(lián)系？3安全管的作用是什么？