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檸檬酸三丁酯的制備
組員:宋彥良·王巧飛·楊坤2/6/2023了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。學習液體有機物的蒸餾、洗滌和干燥等基本操作。一、實驗目的2/6/2023二、實驗原理濃硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反應:副反應:2/6/2023由于酯化反應是可逆反應,為提高酯的產(chǎn)率,采用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出的措施,使平衡右移。反應中,濃硫酸除起催化作用外,還吸收反應生成的水,有利于酯的生成。反應溫度過高,會促使副反應發(fā)生,生成醚等。2/6/2023三、實驗試劑檸檬酸(6ml0.2mol)無水正丁醇(9.5ml0.1mol)
濃硫酸(2.5ml)飽和碳酸鈉溶液(5ml)飽和食鹽水(5ml)飽和氯化鈣溶液(5ml)無水硫酸鎂2/6/2023四、實驗裝置回流裝置蒸餾裝置分液裝置2/6/2023四、實驗步驟1、加料在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無水正丁醇和6ml檸檬酸,再小心加入2.5ml濃硫酸,搖勻,投入1~2粒沸石,然后裝上冷凝管。9.5ml無水正丁醇6ml檸檬酸2.5ml濃硫酸2/6/20232、加熱回流
以石棉網(wǎng)覆蓋電爐為熱源,小火加熱,保持緩慢回流0.5h。待反應瓶冷卻后,將回流裝置改為蒸餾裝置,接受瓶用冷水冷卻,加熱蒸出生成的檸檬酸三丁脂,直到餾出液體積約為反應物總體積的1/2為止。2/6/20233、洗滌粗產(chǎn)物MgSO4在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液,不斷振蕩,直至不再有二氧化碳氣體放出,然后將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用5ml飽和食鹽水、5ml飽和氯化鈣溶液和5ml水洗滌。分去水層,有機層用無水硫酸鎂干燥。2/6/2023將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中,在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾,收集140℃的餾分。4、收集產(chǎn)物2/6/2023實驗流程無水檸檬酸酸濃硫酸回流0.5小時蒸餾粗檸檬酸三丁酯洗滌①飽和碳酸鈉溶液②飽和食鹽水③飽和氯化鈣溶液④水干燥
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