顯微分析技術(shù)電子顯微鏡1課件

顯微分析技術(shù)電子顯微鏡

一束電子射到試樣上，電子與物質(zhì)相互作用，當(dāng)電子的運(yùn)動(dòng)方向被改變，稱為散射。散射彈性散射非彈性散射電子只改變運(yùn)動(dòng)方向而電子的能量不發(fā)生變化電子的運(yùn)動(dòng)方向和能量都發(fā)生變化TechnologyforMicroscopyAnalysis----ElectronMicroscope透射電子直接透射電子，以及彈性或非彈性散射的透射電子用于透射電鏡(TEM)的成像和衍射二次電子如果入射電子撞擊樣品表面原子的外層電子，把它激發(fā)出來，就形成低能量的二次電子，在電場的作用下它可呈曲線運(yùn)動(dòng)，翻越障礙進(jìn)入檢測(cè)器，使表面凹凸的各個(gè)部分都能清晰成像。二次電子的強(qiáng)度主要與樣品表面形貌有關(guān)。二次電子和背景散射電子共同用于掃描電鏡(SEM)的成像。當(dāng)探針很細(xì)，分辨高時(shí)，基本收集的是二次電子而背景電子很少，稱為二次電子成像(SEI)◆◆◆背景散射電子入射電子穿達(dá)到離核很近的地方被反射，沒有能量損失；反射角的大小取決于離核的距離和原來的能量，實(shí)際上任何方向都有散射，即形成背景散射陰極熒光如果入射電子使試樣的原于內(nèi)電子發(fā)生電離，高能級(jí)的電子向低能級(jí)躍遷時(shí)發(fā)出的光波長較長(在可見光或紫外區(qū))，稱為陰極熒光，可用作光譜分析，但它通常非常微弱電鏡的發(fā)展歷史1932年魯斯卡發(fā)明創(chuàng)制了第一臺(tái)透射電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)裝置(TEM)。相繼問世了掃描透射電子顯微鏡(STEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)以及上述產(chǎn)品與X射線分析系統(tǒng)(EDS、WDS)的結(jié)合，即各種不同類型分析型電子顯微鏡。1986年，賓尼格和羅雷爾先后研制成功掃描隧道電子顯微鏡(STM)和原于力電子顯微鏡(AFM)，使人類的視野得到進(jìn)一步的擴(kuò)展。▼▼▼透射電鏡(TEM)基本原理透射電鏡基本構(gòu)造與光學(xué)顯微鏡相似，主要由光源、物鏡和投影鏡三部分組成，只不過用電子束代替光束，用磁透鏡代替玻璃透鏡。光源由電子槍和一或兩個(gè)聚光鏡組成，其作用是得到具有確定能量的高亮度的聚焦電子束。透射電鏡的構(gòu)造電子透鏡系統(tǒng)真空系統(tǒng)供電系統(tǒng)TransmissimElectnonicMicroscopy電鏡的成像光路上除了物鏡和投影鏡外，還增加了中間鏡，即組成了一個(gè)三級(jí)放大成像系統(tǒng)。物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)一般為100，中間鏡的放大倍數(shù)可調(diào)，為0－20。中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，在此平面裝有一可變的光闊，稱為選區(qū)光闌。熒光屏、光學(xué)觀察放大鏡及照相機(jī)等組成觀察系統(tǒng)。電鏡構(gòu)造的兩個(gè)特點(diǎn)1、磁透鏡分辨率電鏡三要素放大倍數(shù)襯度大孔徑角的磁透鏡，100KV時(shí)，分辨率可達(dá)0.005nm。實(shí)際TEM只能達(dá)到0.1－0.2nm，這是由于透鏡的固有像差造成的。提高加速電壓可以提高分辨率。已有300KV以上的商品高壓(或超高壓)電鏡，高壓不僅提高了分辨率，而且允許樣品有較大的厚度，推遲了樣品受電子束損傷的時(shí)間，因而對(duì)高分子的研究很有用。但高加速電壓意味著大的物鏡，500KV時(shí)物鏡直徑45－50cm。對(duì)高分子材料的研究所適合的加速電壓，最好在250KV左右。分辨率◆◆◆電鏡最大的放大倍數(shù)等于肉眼分辨率(約0.2mm)除以電鏡的分辨率0.2nm，因而在106數(shù)量級(jí)以上。在分析TEM圖像時(shí)，亮和暗的差別(即襯度，又稱反差)到底與樣品的什么特性有關(guān)，這點(diǎn)對(duì)解釋圖像非常重要。放大倍數(shù)襯度4、樣品應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性，在電子線照射下不至于損壞或發(fā)生變化；

5、樣品及其周圍應(yīng)非常清潔，以免污染而造成對(duì)像質(zhì)的影響。透射電子顯微鏡的樣品處理樣品的一般制備方法

1、粉末樣品可將其分散在支持膜上進(jìn)行觀察。2、直接制成厚度在100－200nn之間的薄膜樣品，觀察其形貌及結(jié)晶性質(zhì)。一般有真空蒸發(fā)法、溶液凝固(結(jié)晶)法、離子轟擊減薄法、超薄切片法、金屆薄片制備法。3、采用復(fù)型技術(shù)，即制作表面顯微組織浮雕的復(fù)形膜，然后放在透射電子顯微鏡中觀察。制作方法一般有四種，即塑料(火棉膠)膜一級(jí)復(fù)型、碳膜一級(jí)復(fù)型、塑料－碳膜二級(jí)復(fù)型、萃取復(fù)型?！锉砻嫫鸱鼱顟B(tài)所反映的微觀結(jié)構(gòu)問題；★觀測(cè)顆粒的形狀、大小及粒度分布；★觀測(cè)樣品個(gè)各部分電子射散能力的差異；★晶體結(jié)構(gòu)的鑒定及分析。鏡的觀測(cè)內(nèi)容——透射電子顯微鏡在18900倍下對(duì)PVC糊樹脂近行觀測(cè)應(yīng)用實(shí)例在26000倍下觀測(cè)碳酸鈣粉末掃描電鏡ScanningElectronMicroanalyze