標準解讀
《NY/T 727-2003 飼料中呋喃唑酮的測定 高效液相色譜法》是一項針對飼料中呋喃唑酮含量檢測的標準方法。該標準由中國農業(yè)部提出,并于2003年發(fā)布實施,旨在為飼料行業(yè)提供一種準確可靠的分析手段來監(jiān)測和控制呋喃唑酮這種抗生素在飼料中的使用情況。
根據(jù)此標準,測定過程主要包括樣品前處理、高效液相色譜條件設定及結果計算三個主要步驟。首先,在樣品制備階段,需要將待測飼料樣品進行粉碎并通過適當溶劑提取其中的呋喃唑酮成分;接著采用固相萃取柱或其他合適的方法進一步凈化提取液,以去除干擾物質并濃縮目標化合物。然后,在HPLC(高效液相色譜)分析時,依據(jù)標準推薦的流動相組成、流速以及檢測波長等參數(shù)設置儀器條件,實現(xiàn)對呋喃唑酮的有效分離與定量。最后,通過比較樣品溶液與已知濃度標準品之間的響應值,利用外標法或內標法定量分析飼料樣本中呋喃唑酮的具體含量。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2003-12-01 頒布
- 2004-03-01 實施
文檔簡介
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中華人民共和國農業(yè)行業(yè)標準
犖犢/犜727—2003
飼料中呋喃唑酮的測定
高效液相色譜法
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(ISO14797,Animalfeedingstuffs—Determinationof
furazolidonecontentmethodusinghighperformanceliquid
chromatography,MOD)
20031201發(fā)布20040301實施
中華人民共和國農業(yè)部發(fā)布
書
犖犢/犜727—2003
前言
本標準修改采用ISO14797:1999(E)《高效液相色譜法測定飼料中呋喃唑酮含量》(英文版)。
本標準根據(jù)ISO14797:1999(E)重新起草。
考慮到我國國情和實驗室設備狀況,在采用ISO14797:1999(E)時,本標準做了一些修改。有關技
術性差異和編輯性修改已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁邊空白處用垂直單線標識。在附錄B
中給出了這些技術性差異及編輯性修改的一覽表以供參考。
本標準的附錄A、附錄B均為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國農業(yè)部提出。
本標準由全國飼料標準化技術委員會歸口。
本標準負責起草單位:國家飼料產品質量監(jiān)督檢驗中心(北京),參加起草單位:農業(yè)部飼料工業(yè)
中心。
本標準主要起草人:閆惠文、楊曙明、趙小陽、王彤、楊文軍。
Ⅰ
書
犖犢/犜727—2003
飼料中呋喃唑酮的測定
高效液相色譜法
1范圍
本標準規(guī)定了高效液相色譜(HPLC)法測定配合飼料、預混合飼料及濃縮飼料中呋喃唑酮的方法。
本標準可用于含10mg/kg~5000mg/kg呋喃唑酮的配合飼料和含量為0.5%~20%的預混合飼
料及濃縮飼料。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T14699.1飼料采樣方法
3原理
配合飼料以少量水濕潤,用乙腈和甲醇的混合液將呋喃唑酮提取出來,預混合飼料和濃縮飼料直接
用乙腈和甲醇的混合液將呋喃唑酮提取出來,提取液經氧化鋁短柱凈化,用稀釋液稀釋后在反
相—HPLC上分離,紫外檢測器365nm處測定。
4試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認為優(yōu)級純或色譜純的試劑。
4.1水:符合GB/T6682一級用水的規(guī)定。
4.2提取劑:乙腈∶甲醇=1∶1。充分混勻,使用前放至室溫。
4.3稀釋劑:將350mL提取劑(4.2)與650mL水(4.1)混合。
4.410%乙酸溶液:將10mL冰乙酸用水稀釋至100mL。
4.5乙酸鈉緩沖液,犮(CH3CO2Na)=0.01mol/L,pH=6.0。
用約700mL水溶解0.82g乙酸鈉,用乙酸溶液(4.4)將pH調至6.0,加水稀釋至1000mL,
混勻。
4.6HPLC流動相:?。福埃埃恚桃宜徕c緩沖液(4.5)和200mL乙腈,混合均勻,通過0.2μm的濾膜過
濾,用前超聲脫氣10min。
4.7呋喃唑酮標準物:N(5硝基2呋喃甲叉)3氨基2唑烷酮。
注意:由于呋喃唑酮對光十分敏感,所有操作都應在避光條件下操作,操作時還應避免吸入、接觸有
毒的呋喃唑酮標準物和溶液,配制溶液要在通風櫥內進行,工作注意帶眼鏡、穿工作服防護。
4.8呋喃唑酮貯備液(約250μg/mL):稱?。玻担恚纭溃保恚邕秽蛲獦藴饰铮ǎ矗罚?,準確至0.1mg,用提
取液(4.2)溶解,稀釋至100mL,混勻,貯于0℃~8℃冰箱中。計算溶液濃度時要計入標準物的純度。
溶液有效期一個月。
4.9呋喃唑酮工作液(約5μg/mL和12.5μg/mL):準確吸
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