標(biāo)準(zhǔn)解讀
《WS/T 50-1996 尿中苯酚的氣相色譜測(cè)定方法(二) FFAP柱法》是一項(xiàng)針對(duì)尿液樣本中苯酚含量檢測(cè)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，適用于職業(yè)健康監(jiān)測(cè)及環(huán)境暴露評(píng)估。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了使用FFAP（Free Fatty Acid Phase）毛細(xì)管柱進(jìn)行氣相色譜分析的方法步驟。
首先，在樣品準(zhǔn)備階段，要求采集新鮮尿樣，并通過(guò)加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)和酸化處理來(lái)穩(wěn)定目標(biāo)化合物。接著，采用適當(dāng)?shù)奶崛〖夹g(shù)（如液-液萃取），將苯酚從尿液基質(zhì)中分離出來(lái)。這一過(guò)程中選擇合適的溶劑至關(guān)重要，以確保苯酚的有效轉(zhuǎn)移同時(shí)避免其他干擾成分一同被萃取。
隨后，經(jīng)過(guò)凈化步驟去除可能存在的雜質(zhì)后，制備好的樣品溶液被注入到配備了FFAP柱的氣相色譜儀中。FFAP是一種極性固定相，特別適合于分離包括苯酚在內(nèi)的極性和中等極性化合物。在設(shè)定好特定的操作條件（如進(jìn)樣口溫度、柱溫程序、載氣流速等）下運(yùn)行儀器，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)尿樣中苯酚濃度的準(zhǔn)確測(cè)定。
為了保證結(jié)果的可靠性，標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定了質(zhì)量控制措施，比如定期校準(zhǔn)儀器、使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為對(duì)照以及實(shí)施內(nèi)部或外部的質(zhì)量保證計(jì)劃。此外，也給出了數(shù)據(jù)處理的具體指導(dǎo)原則，包括如何計(jì)算回收率、精密度指標(biāo)等，從而幫助實(shí)驗(yàn)室工作人員正確解讀實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 1996-10-14 頒布
- 1997-05-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
WS中華人民共和國(guó)衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)WS/T50-1996尿中苯酚的氣相色譜測(cè)定方法(二）FFAP柱法Urine-Determinationofphenol-GaschromatographicmethodIFFAPcoumn1996-10-14發(fā)布1997-05-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布
中華人民共和國(guó)衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)尿中苯酚的氣相色譜測(cè)定方法(二）FFAP柱法WS/T50-1996Urine-Determinationofphenol-Gaschromatographicmethod-IrFAPcolumn主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了尿中酚的氣相色譜測(cè)定方法（二)FFAP柱法：本法最低檢測(cè)濃度為1.5mg/L。本標(biāo)準(zhǔn)適用于正常人和接觸苯工人尿中苯酚的測(cè)定。2原理尿樣加鹽酸加熱，使結(jié)合態(tài)的酚水解，乙醚萃取，經(jīng)FFAP柱將尿中苯酚及人體正常代謝物對(duì)甲配→分離。用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性·外標(biāo)法峰高定量。3儀器37氣相色譜儀，氫始離子化檢測(cè)器.3.22電熱恒溫水浴。3.3冰壺。3.41容量瓶,10mL.50mL。3.55具塞離心管，10mL。3.6聚乙烯塑料瓶，150mL。3.7尿比重計(jì)。4試劑本法所用試劑除另有說(shuō)明者外，均為分析純?cè)噭?.1實(shí)實(shí)驗(yàn)用水：為經(jīng)全玻璃蒸館器蒸餡的水。4.2鹽酸，220=1.19g/mL。4.3無(wú)水乙醚，用前重蒸4.4固定相：FFAP(改性的聚乙二醇)。4.5載體：ChromosorbWHP,80～100目。4.64.75苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取苯酚0.0125g溶于少量無(wú)水乙醚中，將此溶液定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中用無(wú)水乙醚稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL一0.25mg苯酚。4.8質(zhì)控樣;用加標(biāo)的模擬尿、接觸者混合尿或加標(biāo)的正常人混合尿
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