YS/T 1012-2014高純鎳化學分析方法雜質元素含量的測定輝光放電質譜法

ICS7712040

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

YS/T1012—2014

高純鎳化學分析方法

雜質元素含量的測定

輝光放電質譜法

Methodsforchemicalanalysisofhighpuritynickel—

Determinationoftraceimpurityelementscontent—

Glowdischargemassspectrometry

2014-10-14發(fā)布2015-04-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T1012—2014

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標準負責起草單位金川集團股份有限公司

:。

本標準參加起草單位北京有色金屬研究總院昆明冶金研究院峨嵋半導體材料研究所

:、、。

本標準主要起草人邱平秦芳林墨淑敏楊海岸孫平王長華羅舜

:、、、、、、。

Ⅰ

YS/T1012—2014

高純鎳化學分析方法

雜質元素含量的測定

輝光放電質譜法

1范圍

本標準規(guī)定了高純鎳中雜質元素的測定方法測定元素見表

,1。

本標準適用于高純鎳中雜質元素含量的測定各元素質量分數(shù)測定范圍為

,0.1μg/kg~

20000μg/kg。

2方法原理

在氬氣氣氛下試樣作為陰極進行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試樣進入輝光放電等離子體

,,

中在等離子體中離子化后被導入質譜儀在每一元素同位素質量數(shù)處以預設的掃描點數(shù)和積分時間對

,,

相應譜峰積分所得面積即為譜峰強度無標樣時計算機根據(jù)儀器軟件中的典型相對靈敏度因子自

,。,“”

動計算出各待測元素的質量分數(shù)有標樣時需通過在與被測樣品相同的分析條件離子源結構以及測

;,、

試條件下對標準樣品進行獨立測定獲得靈敏度因子應用該靈敏度因子計算出各元素的質量分數(shù)

,。

通過應用每個雜質元素X與基體元素M的比值即相對靈敏度因子可以從質譜圖中計算

(RSF),

出試驗樣品的組分含量相對靈敏度因子是通過在與試驗樣品相同的分析條件離子源結構以

。(RSF)、

及測試方案下對標準樣品進行獨立分析得到的

。

選擇適當?shù)耐凰刎S度因子AXiAYj和相對靈敏度因子并根據(jù)質譜圖中的相關同

()、()(RSF),

位素離子強度IXi和IYj計算離子束比并對元素X和Y的相對質量分數(shù)進行計算

()()(IBR),“”“”。

IXi和IY是指根據(jù)元素種類X和Y的同位素Xi和Y分別測量的離子強度具體如下

()(j)“”“”j,:

XXM×AYj×IXi

()=RSF(/)()()

YYM×AXi×IYj

()RSF(/)()()

式中XY為元素種類X與種類Y的質量分數(shù)比如果種類Y是基體MM

:()/()“”“”。“”[RSF(/)=

則X為X的絕對雜質質量分數(shù)對于純元素基體僅有非常小的誤差

1.0],()“”(,)。

3試劑與材料

除非另有說明試驗中所用的試劑均為分析純所用的水為三級水

,;。

31冰醋酸純度不小于

.(99.5%)。

32硝酸

.(1+1)。

33無水乙醇純度不小于

.(99.7%)。

34氬氣純度不小于

.(99.999%)。

35高純鎳標準樣品

.。

4儀器和設備

41高質量分辨率輝光放電質譜儀

.