YS/T 1012-2014高純鎳化學(xué)分析方法雜質(zhì)元素含量的測定輝光放電質(zhì)譜法

ICS7712040

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T1012—2014

高純鎳化學(xué)分析方法

雜質(zhì)元素含量的測定

輝光放電質(zhì)譜法

Methodsforchemicalanalysisofhighpuritynickel—

Determinationoftraceimpurityelementscontent—

Glowdischargemassspectrometry

2014-10-14發(fā)布2015-04-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T1012—2014

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位金川集團(tuán)股份有限公司

:。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位北京有色金屬研究總院昆明冶金研究院峨嵋半導(dǎo)體材料研究所

:、、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人邱平秦芳林墨淑敏楊海岸孫平王長華羅舜

:、、、、、、。

Ⅰ

YS/T1012—2014

高純鎳化學(xué)分析方法

雜質(zhì)元素含量的測定

輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純鎳中雜質(zhì)元素的測定方法測定元素見表

,1。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純鎳中雜質(zhì)元素含量的測定各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定范圍為

,0.1μg/kg~

20000μg/kg。

2方法原理

在氬氣氣氛下試樣作為陰極進(jìn)行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試樣進(jìn)入輝光放電等離子體

,,

中在等離子體中離子化后被導(dǎo)入質(zhì)譜儀在每一元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點數(shù)和積分時間對

,,

相應(yīng)譜峰積分所得面積即為譜峰強(qiáng)度無標(biāo)樣時計算機(jī)根據(jù)儀器軟件中的典型相對靈敏度因子自

,。,“”

動計算出各待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有標(biāo)樣時需通過在與被測樣品相同的分析條件離子源結(jié)構(gòu)以及測

;,、

試條件下對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨立測定獲得靈敏度因子應(yīng)用該靈敏度因子計算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

,。

通過應(yīng)用每個雜質(zhì)元素X與基體元素M的比值即相對靈敏度因子可以從質(zhì)譜圖中計算

(RSF),

出試驗樣品的組分含量相對靈敏度因子是通過在與試驗樣品相同的分析條件離子源結(jié)構(gòu)以

。(RSF)、

及測試方案下對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨立分析得到的

。

選擇適當(dāng)?shù)耐凰刎S度因子AXiAYj和相對靈敏度因子并根據(jù)質(zhì)譜圖中的相關(guān)同

()、()(RSF),

位素離子強(qiáng)度IXi和IYj計算離子束比并對元素X和Y的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行計算

()()(IBR),“”“”。

IXi和IY是指根據(jù)元素種類X和Y的同位素Xi和Y分別測量的離子強(qiáng)度具體如下

()(j)“”“”j,:

XXM×AYj×IXi

()=RSF(/)()()

YYM×AXi×IYj

()RSF(/)()()

式中XY為元素種類X與種類Y的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比如果種類Y是基體MM

:()/()“”“”。“”[RSF(/)=

則X為X的絕對雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對于純元素基體僅有非常小的誤差

1.0],()“”(,)。

3試劑與材料

除非另有說明試驗中所用的試劑均為分析純所用的水為三級水

,;。

31冰醋酸純度不小于

.(99.5%)。

32硝酸

.(1+1)。

33無水乙醇純度不小于

.(99.7%)。

34氬氣純度不小于

.(99.999%)。

35高純鎳標(biāo)準(zhǔn)樣品

.。

4儀器和設(shè)備

41高質(zhì)量分辨率輝光放電質(zhì)譜儀

.