YS/T 341.3-2006鎳精礦化學分析方法 氧化鎂量的測定 EDTA滴定法

ICS77.040.30Y5中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T341.3-2006代替YS/T341—1994鎳精礦化學分析方法氧化鎂量的測定EDTA滴定法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentrates-DeterminationofmagnesiaContent-EDTA-titrationmethod2006-03-07發(fā)布2006-08-01實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

YS/T341.3-2006本標準由三部分組成：YS/T341.1—2006鎳精礦化學分析方法煤量的測定鎳精礦化學分析方法YS/T341.2-2006銅量的測定YS/T341.3—2006鎳精礦化學分析方法氧化鎂量的測定本部分為第3部分。本部分是對YS/T341-1994《鎳精礦化學分析方法》中氧化鎂分析方法的修訂本部分與YS/T341—1994《鎳精礦化學分析方法》中氧化鎂分析方法比較主要有如下變化：-測定范圍由5%～40%調(diào)整為4%～25%；樣品分解方法由氫氧化鈉熔融法改為酸溶法：指示劑由用酸性鉻蘭K-禁酚綠B混合指示劑分別指示EDTA滴定氧化鈣、氧化鎂合量的終點和氧化鈣的終點,改為用鈣羚酸指示劑指示EDTA滴定氧化鈣終點,用鉻黑丁指示劑指示EDTA滴定氧化鈣和氧化鎂合量終點。本部分代替YS/T341—1994中氧化鎂的測定本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本部分由金川集團有限公司負責起草。本部分由北京礦治研究總院、廣州有色金屬研究院參加起草。本部分主要起草人：劉海東、喻生潔、林秀英、楊秀萍、呂慶成、朱玉強。本部分主要驗證人：姜求幫、阮桂色、麥麗碧、戴鳳英、詹浩。本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責解釋。本部分的歷次發(fā)布的標準版本：YB743-70：YS/T341-1994

YS/T341.3-2006鎳精礦化學分析方法氧化鎂量的測定EDTA滴定法1范圍本部分規(guī)定了鎳精礦中氧化鎂含量的測定方法。本部分適用于鎳精礦中氧化鎂含量的測定。測定范圍：4%～25%2方法提要試料用硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，用六次甲基四胺、二乙胺基二硫代甲酸鈉(銅試劑)沉淀分離大量共存金屬離子.在pH10時,以鉻黑T作指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定氧化鈣和氧化鎂;在pH12時,以鈣段酸作指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定氧化鈣,用差減法求得氧化鎂含量。試劑和材料3.1氟酸(o1.15g/mL)、3.2高氯酸（o1.67g/mL）3.3鹽酸（1+1）。3.4硝酸1+1)。3.5氨水（1十1）。3.6六次甲基四胺溶液(300g/L)3二乙胺基二硫代甲酸鈉(銅試劑)200g/L)。3.8氫氧化鉀溶液(200g/L）。3.9暖沖溶液(pH10):稱取200g氯化銨溶于水中，加入1620mL氨水(o0.90g/mL).以水稀釋至3000mL。3.10鈣技酸指示劑：稱取0.2g鈣裁酸指示劑、20g硫酸鉀置于研缽中研細.置于磨口瓶，保存于干燥器中3.11格黑「指示劑溶液：稱取0.25g鉻黑T,溶于100mL三乙醇胺(1+3)溶液中。3.12氧化鈣標準溶液：稱取1.7848g碳酸鈣(>99.90%.經(jīng)105℃～110℃烘干并在干燥器中冷卻至恒重),置于250mL燒杯中，加水約40mL.緩慢滴加鹽酸(3.3)使其溶解,蓋上表血,低溫加熱煮沸，驅(qū)除二氧化碳,冷卻至室溫,移人1000mL容量瓶中.用水吹洗表血及杯壁.洗液并入容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含1mg氧化鈣。3.13氧化鎂標準溶液：稱取1.0000g氧化鎂(二99.90%,經(jīng)800C灼燒并恒重).置于250mL燒橋中,以水潤濕，加入10mL鹽酸(3.3).蓋上表血，加熱溶解.冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水吹洗表血及杯壁·洗液并入容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg氧化鎂。3.14EDTA標準滴定溶液c(H.Y2-）=0.01mol/L.配制：稱取EDTA(CuoHiO.N.Na：·2H.O)3.7g.置于500mL燒杯中，加水約200mL.加熱溶解,冷卻至室溫后移入1000mL容量瓶中,以水定容，放置24h后進行標定。標定：分別移取10.00mL氧化鈣標準溶液(3.12)四份于四個500mL三角燒杯中，加入3mL氧化鎂標準溶液(3.