YS/T 519.1-2009砷化學(xué)分析方法第1部分：砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５１９．１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１９．１—２００６

砷化學(xué)分析方法

第１部分：砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５１９．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１９—２００９《砷化學(xué)分析方法》共分４個(gè)部分：

———第１部分：砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法；

———第２部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———第３部分：硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法；

———第４部分：鉍、銻、硫量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１９的第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１９．１—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７３．１—１９８４）《砷化學(xué)分析方法溴酸鉀容量法測(cè)定

砷量》，與ＹＳ／Ｔ５１９．１—２００６相比，本部分主要有如下變動(dòng)：

———增加了空白試驗(yàn)；

———對(duì)試樣粒度提出了新的要求，由試樣須經(jīng)８０目篩篩分，直徑不大于２ｍｍ，改為試樣全部通過

０．８４ｍｍ篩，再用０．４２ｍｍ篩篩分；

———對(duì)稱樣比例進(jìn)行了修改，由按篩上與篩下比為３∶１稱取，修改為按篩上篩下實(shí)際比例稱??；

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；

———補(bǔ)充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：湖南水口山有色金屬集團(tuán)有限公司。

本部分參加起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、湖南有色金屬研究院。

本部分主要起草人：曾光明、譚平生、謝麗、孫孝惠、劉彬彬、曾凌云、彭新湘、李兵、楊德利。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４３７３．１—１９８４；

———ＹＳ／Ｔ５１９．１—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５１９．１—２００９

砷化學(xué)分析方法

第１部分：砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法

警告：砷及其化合物為有毒物質(zhì)，接觸和處置時(shí)需要特別小心。

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１９的本部分規(guī)定了砷中砷量的測(cè)定方法。

本部分適用于砷中砷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：９８．０％～９９．８％。

２方法提要

試料用硫酸加熱溶解，加水煮沸，以甲基橙為指示劑，趁熱以溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失為終

點(diǎn)，由消耗的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算砷、銻合量，扣除銻量后即為砷的含量。

３試劑

分析過程中除非有特殊說明，否則均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。

３．１三氧化二砷（狑［Ａｓ２Ｏ３］≥９９．９９％）：使用前應(yīng)置于濃硫酸干燥器中干燥２４ｈ以上。

３．２硫酸（ρ１．８３ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４硝酸（１＋４）。

３．５尿素溶液（１００ｇ／Ｌ）：將１０．０ｇ尿素溶于５０ｍＬ水中，以水稀釋至１００ｍＬ，混勻。

３．６溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ρ［ＫＢｒＯ３］＝３．０４ｇ／Ｌ）。

３．６．１配制：稱?。常埃矗玟逅徕浥c３．０ｇ溴化鉀置于３００ｍＬ燒杯中，用少量水溶解后移入１０００ｍＬ

容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置兩天后標(biāo)定。

３．６．２標(biāo)定：平行稱取三份約０．５３ｇ（犿１，精確至０．０００１ｇ）三氧化二砷（３．１），分別置于４００ｍＬ燒杯

中。加２０ｍＬ硫酸（３．２），蓋上表面皿，在電爐上加熱至溶解后，繼續(xù)加熱１０ｍｉｎ，取下冷卻，用少量水

吹洗表面皿及杯壁，加１００ｍＬ水，在電爐上加熱煮沸。移至電磁攪拌器上，移開表面皿，在不斷攪拌下

加入５ｍＬ硝酸（３．４），５ｍＬ尿素溶液（３．５），從１００ｍＬ胖肚滴定管中滴入溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，待滴

至９５ｍＬ左右，加入２滴～３滴甲基橙指示劑，緩慢滴定至接近終點(diǎn)，再慢慢滴至紅色消失為終點(diǎn)，體積

為犞１。同時(shí)做空白標(biāo)定，體積為犞０。

按式（１）計(jì)算溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)砷的滴定系數(shù)：

犿１

犓＝×０．７５７４………………（１）

犞１－犞０

式中：

犓———滴定系數(shù)，單位體積溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于砷的量，單位為克每毫升（ｇ／ｍＬ）；

犿１———稱取三氧化二砷的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犞１———標(biāo)定時(shí)消耗溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ｍＬ）；