YS/T 519.4-2009砷化學(xué)分析方法第4部分：鉍、銻、硫量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５１９．４—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１９．４—２００６

砷化學(xué)分析方法

第４部分：鉍、銻、硫量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狉狊犲狀犻犮—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５１９．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１９—２００９《砷化學(xué)分析方法》共分４個(gè)部分：

———第１部分：砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法；

———第２部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———第３部分：硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法；

———第４部分：鉍、銻、硫量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１９的第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１９．４—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７３．４—１９８４）《砷化學(xué)分析方法二硫代二安替比林

基甲烷光度法測(cè)定鉍量》。與ＹＳ／Ｔ５１９．４—２００６相比，本部分主要有如下變動(dòng)：

———將二硫代二安替比林基甲烷光度法改為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定；

———增加銻和硫量的測(cè)定；

———對(duì)試樣粒度提出了新的要求，由試樣須經(jīng)８０目篩篩分，直徑不大于２ｍｍ，改為試樣全部通過(guò)

０．８４ｍｍ篩，再用０．４２ｍｍ篩篩分；

———對(duì)稱樣比例進(jìn)行了修改，由按篩上與篩下比為３∶１稱取，修改為按篩上篩下實(shí)際比例稱?。?/p>

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；

———補(bǔ)充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：湖南水口山有色金屬集團(tuán)有限公司。

本部分參加起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、湖南有色金屬研究院。

本部分主要起草人：譚平生、潘仁球、曾光明、蔡軍、劉嫣、龐文林、李四紅。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４３７３．４—１９８４；ＹＳ／Ｔ５１９．４—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５１９．４—２００９

砷化學(xué)分析方法

第４部分：鉍、銻、硫量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

警告：砷及其化合物為有毒物質(zhì)，接觸和處置時(shí)需要特別小心。

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１９的本部分規(guī)定了砷中鉍、銻、硫量的測(cè)定方法。

本部分適用于砷中鉍、銻、硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：鉍：０．０１％～０．２５％、銻：０．０１％～０．６５％、硫：

０．００５％～０．６０％。

２方法提要

試料用硝酸氯酸鉀飽和溶液溶解，以水定容，采用與試料溶液中砷基體相匹配的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行鉍、銻、硫量的同時(shí)測(cè)定。

３試劑

分析過(guò)程中除非有特殊說(shuō)明，否則一律使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。

３．１高純砷（狑Ａｓ≥９９．９９９％）。

３．２硝酸氯酸鉀飽和溶液：將氯酸鉀加入硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）中，搖動(dòng)使之溶解，直至有過(guò)量的固體氯

酸鉀不溶為止（兩周內(nèi)可用）。

３．３砷基體溶液（２５ｇ／Ｌ）：稱取２．５０ｇ高純砷（３．１），置于２５０ｍＬ燒杯中，以水潤(rùn)濕，加５０ｍＬ硝酸

氯酸鉀飽和溶液（３．２），蓋上表面皿，待激烈反應(yīng)停止后，置電爐上加熱溶解至完全，取下冷卻，以水吹洗

表面皿及杯壁，移入１００ｍＬ容量瓶中，以水定容，混勻。

３．４硫標(biāo)準(zhǔn)溶液（０．３ｍｇ／ｍＬ）：稱取１．６３０４ｇ硫酸鉀（基準(zhǔn)試劑，用前經(jīng)１２０℃烘２ｈ），置于１５０ｍＬ

燒杯中，加５０ｍＬ水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

０．３ｍｇ硫。

３．５硝酸酒石酸溶液：稱?。保缇剖崛苋肷倭克?，加入３ｍＬ硝酸，以水稀釋至１００ｍＬ。

３．６鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（１ｍｇ／ｍＬ）：稱?。埃担埃埃埃缃饘巽G（狑Ｂｉ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ燒杯中，加

１０ｍＬ水，１０ｍＬ硝酸，加熱溶解，繼續(xù)蒸至１ｍＬ～２ｍＬ，加２０ｍＬ硝酸（１＋９）煮沸，冷卻。移入

５００ｍＬ容量瓶中，用硝酸（１＋９）稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鉍。

３．７銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（１ｍｇ／ｍＬ）：稱?。埃玻埃埃埃缃饘黉R（狑Ｓｂ≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ燒杯中，加

２０ｇ酒石酸，２０ｍＬ硝酸（１＋３），蓋上表面皿，置電爐上加熱溶解至完全，煮沸片刻，取下冷卻。用硝

酸酒石酸溶液（３．５）吹洗表面皿及杯壁，移入２００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１ｍｇ銻。

３．８鉍銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃恚蹄G標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．６）和２０ｍＬ銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．７）于１００ｍＬ

容量瓶中，以硝酸酒石酸溶液（３．５）稀釋至刻度，混勻，此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ鉍和０．２ｍｇ銻。

３．９系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取２０．００ｍＬ砷基體溶液（３．３）于一組１００ｍＬ容量瓶中，分別加入０．００ｍＬ、

０．５０ｍＬ、２．５０ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ硫標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．４）和０．００ｍＬ、０．５０ｍＬ、２．５０