YS/T 556.3-2009銻精礦化學(xué)分析方法第3部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７３．０６０

犇４２

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５５６．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５５６．３—２００６

銻精礦化學(xué)分析方法

第３部分：鉛量的測定

火焰原子吸收光譜法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５５６．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５５６—２００９《銻精礦化學(xué)分析方法》共有１６個部分：

———第１部分：銻量的測定硫酸鈰滴定法；

———第２部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法；

———第３部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：濕存水量的測定重量法；

———第５部分：鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硒量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———第７部分：汞量的測定原子熒光光譜法；

———第８部分：硫量的測定燃燒中和法；

———第９部分：金量的測定火試金法；

———第１０部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：鉍量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１３部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１４部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１５部分：銻、錫量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———第１６部分：銻等金屬量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５５６的第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５５６．３—２００６《銻精礦化學(xué)分析方法鉛量的測定》（原ＧＢ／Ｔ１５０８０．３—１９９４）。

與ＹＳ／Ｔ５５６．３—２００６相比，本部分有如下變動：

———對文本格式進(jìn)行了修改；

———對表１以及工作曲線繪制中的鉛標(biāo)準(zhǔn)濃度進(jìn)行了修改；

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司、北京礦冶研究總院。

本部分起草單位：湖南有色金屬研究院。

本部分參加起草單位：錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司、湖南辰州礦業(yè)股份有限公司。

本部分主要起草人：龐文林、楊德利、李兵、李四紅、吳勝蘭、吳少波、宋應(yīng)球。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５０８０．３—１９９４；

———ＹＳ／Ｔ５５６．３—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５５６．３—２００９

銻精礦化學(xué)分析方法

第３部分：鉛量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５５６的本部分規(guī)定了銻精礦中鉛量的測定方法。

本部分適用于銻精礦中鉛量的測定，測定范圍：０．００４０％～１．００％。

２方法提要

試料用鹽酸和硝酸溶解蒸干后，重復(fù)加氫溴酸揮發(fā)除銻，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣乙炔火焰于原

子吸收光譜儀波長２８３．３ｎｍ處，測量鉛的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)曲線法求得鉛含量。試料中雜質(zhì)均不干擾

測定。

３試劑

除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２鹽酸（１＋１）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４硝酸（１＋１）。

３．５氫溴酸（ρ１．４８ｇ／ｍＬ）。

３．６鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液

稱?。保埃埃埃埃缃饘巽U（狑Ｐｂ≥９９．９９％）于２５０ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硝酸（３．４），微熱溶解完全，

煮沸２ｍｉｎ～３ｍｉｎ驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含鉛１ｍｇ。

３．７鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液

移?。保埃埃埃恚蹋ǎ常叮┤芤河冢保埃埃恚倘萘科恐校尤耄担恚帖}酸（３．２），用水稀釋至刻度，混勻。此

溶液１ｍＬ含鉛１００μｇ。

４儀器

原子吸收光譜儀（ＡＡＳ），附鉛空芯陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

———特征濃度：在與測定樣品溶液的基體相一致的溶液中，鉛的特征濃度應(yīng)不大于０．２０μｇ／ｍＬ。

———精密度：測量最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度１０次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的１．５％；

測量最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）的吸