YS/T 569.3-2015鉈化學分析方法第3部分：汞量的測定雙硫腙四氯化碳萃取分光光度法

ICS7712099

H14..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

YS/T5693—2015

代替.

YS/T569.3—2006

鉈化學分析方法

第3部分汞量的測定

:

雙硫腙四氯化碳萃取分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofthallium—

Part3Determinationofmercurcontent—

:y

Dithizonecarbontetrachlorideextractionspectrophotometry

2015-04-30發(fā)布2015-10-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T5693—2015

.

前言

鉈化學分析方法分為個部分

YS/T569《》10:

第部分銅量的測定銅試劑三氯甲烷萃取分光光度法

———1:;

第部分鐵量的測定鄰菲啰啉分光光度法

———2:;

第部分汞量的測定雙硫腙四氯化碳萃取分光光度法

———3:;

第部分鋅量的測定雙硫腙苯萃取分光光度法

———4:;

第部分鎘量的測定雙硫腙苯萃取分光光度法

———5:;

第部分鉛量的測定雙硫腙苯萃取分光光度法

———6:;

第部分鋁量的測定鉻天青分光光度法

———7:S;

第部分銦量的測定結晶紫苯萃取分光光度法

———8:;

第部分硅量的測定硅鉬藍異戊醇萃取分光光度法

———9:;

第部分鉈量的測定滴定法

———10:Na2EDTA。

本部分為的第部分

YS/T5693。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鉈中汞量的測定雙硫腙四氯化碳萃取吸光光度法原

YS/T569.3—2006《()》(GB2592.3—

本部分與相比主要有如下變動

1981)。YS/T569.3—2006,:

對文本格式進行了修改

———;

增加了試驗報告要求

———。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位湖南水口山有色金屬集團有限公司株洲冶煉集團股份有限公司湖南有色金屬

:、、

研究院北京礦冶研究總院中國有色桂林礦產地質研究院有限公司

、、。

本部分主要起草人曾光明夏兵偉陳海燕姜晴唐秀云李兵鄒智袁玉霞馮先進喬小芳

:、、、、、、、、、、

尹昌慧

。

本部分所代替標準歷次版本分布情況

:

———GB2592.3—1981;

———YS/T569.3—2006。

Ⅰ

YS/T5693—2015

.

鉈化學分析方法

第3部分汞量的測定

:

雙硫腙四氯化碳萃取分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了鉈中汞量的測定方法

YS/T569。

本部分適用于鉈中汞量的測定測定范圍

。:0.0005%~0.025%。

2方法提要

試料用硝酸溶解在值為的乙酸鈉溶液中汞與雙硫腙生成的橙黃色絡合物可被四氯化

,pH4~5,

碳萃取過量的雙硫腙用稀氫氧化鈉溶液洗滌除去于分光光度計波長處測量其吸光度

,,490nm。

3試劑

31四氯化碳

.。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33氨水ρ

.(=0.90g/mL)。

34硝酸

.(1+1)。

35氨水

.(1+1)。

36亞硫酸鈉溶液用時現(xiàn)配

.(200g/L):。

37溶液稱取加入氨水用水溶解并稀釋至

.EDTA(200g/L):20gEDTA,17mL(3.3),100mL,

搖勻

。

38溴酚藍乙醇溶液

.(1g/L)。

39乙酸鈉緩沖溶液值為稱取乙酸鈉加入水溶解加入硝酸

.(pH4.7~5):40g,200mL,7mL(3.2)

用水稀釋至搖勻

400mL,。

310氯化鈉鹽酸洗液用氯化鈉溶液和的鹽酸等體積混合

.-:200g/L0.03mol/L。

311洗液將溶解于氫氧化鈉溶液中

.EDTA-NaOH:1gEDTA100mL(4g/L)。

312雙硫腙四氯化碳溶液稱取經提純的雙硫腙加入四氯化碳溶解干過

.(0.05g/L):0.25g,100mL,

濾于棕色瓶中搖勻移取上述溶液置于棕色瓶中加入四氯化碳搖勻用時現(xiàn)配

,。2mL,,98mL,,。

雙硫腙提純稱取雙硫腙溶解于三氯甲烷中溶液過濾于分液漏斗中用

:1g,100mL,,100mL~

稀氨水振蕩靜置分層后水相移入燒杯中重復上述操作次水相

200mL(1+99)1min~2min,,,2~4。

合并用脫脂棉過濾后用鹽酸酸化至雙硫腙析出完全用砂芯坩堝抽濾用水洗滌次雙硫腙在

。,,,3~4,

烘干后在干燥器中避光保存

40℃,