YS/T 574.7-2009電真空用鋯粉化學分析方法次甲基藍分光光度法測定硫量

犐犆犛７７．１２０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５７４．７—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００６

電真空用鋯粉化學分析方法

次甲基藍分光光度法測定硫量

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

中華人民共和國有色金屬

行業(yè)標準

電真空用鋯粉化學分析方法

次甲基藍分光光度法測定硫量

ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００９

中國標準出版社出版發(fā)行

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書號：１５５０６６·２２０４２２

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書

犢犛／犜５７４．７—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５７４《電真空用鋯粉化學分析方法》分為八個部分：

———ＹＳ／Ｔ５７４．１電真空用鋯粉化學分析方法重量法測定總鋯及活性鋯量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．２電真空用鋯粉化學分析方法磺基水楊酸分光光度法測定鐵量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．３電真空用鋯粉化學分析方法鉬藍分光光度法測定硅量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．４電真空用鋯粉化學分析方法鉬藍分光光度法測定磷量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．５電真空用鋯粉化學分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測鈣、鎂量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．６電真空用鋯粉化學分析方法鉻天青Ｓ分光光度法測定鋁量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．７電真空用鋯粉化學分析方法次甲基藍分光光度法測定硫量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．８電真空用鋯粉化學分析方法惰性氣氛加熱熱導法測定氫量。

本部分為ＹＳ／Ｔ５７４的第７部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００６《電真空用鋯粉化學分析方法次甲基藍光度法測定硫》（原

ＧＢ／Ｔ３２５６．７—１９８２）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００６相比主要變化如下：

———補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由西部金屬材料股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。

本部分由中信錦州鐵合金股份有限公司、西北有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：魏東、翟通德、安寶蘭、王翠香、周金芝。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５７４．７—２００９

電真空用鋯粉化學分析方法

次甲基藍分光光度法測定硫量

１范圍

本部分規(guī)定了電真空用鋯粉中硫量的測定方法。

本標準適用于電真空用鋯粉中硫含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：０．０１０％～０．１００％。

２方法原理

試料用混合熔劑焙燒，用水浸取，以氫碘酸次磷酸鈉為還原劑，在氮氣流下加熱蒸餾出硫化氫，用

乙酸鋅溶液吸收，加入Ｎ，Ｎ二甲基對苯二胺鹽酸鹽溶液、三氯化鐵溶液使其生成次甲基藍，于分光光

度計６８０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和二次去離子水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）：優(yōu)級純。

３．２鹽酸（７＋３）。

３．３氮氣（９９．５％以上）：如含氧需用除氧劑除氧。

３．４混合熔劑：稱?。保鐭o水碳酸鈉、２ｇ氧化鎂、０．１ｇ硝酸銨，在乳缽內(nèi)磨細混勻。

３．５氫氧化鉀溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．６還原劑：取５００ｍＬ氫碘酸、１２５ｍＬ冰乙酸和７５ｇ次磷酸鈉，混勻。移入提純蒸餾器中，通氮氣加