YS/T 715.1-2009二氧化硒化學(xué)分析方法第1部分：二氧化硒量的測(cè)定硫代硫酸鈉滴定法

犐犆犛７７．１２０．１０

犎１２

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７１５．１—２００９

二氧化硒化學(xué)分析方法

第１部分：二氧化硒量的測(cè)定

硫代硫酸鈉滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊犲犾犲狀犻狌犿犱犻狅狓犻犱犲

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犲犾犲狀犻狌犿犱犻狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—

犛狅犱犻狌犿狋犺犻狅狊狌犾犳犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜７１５．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１５《二氧化硒化學(xué)分析方法》共分５個(gè)部分：

———第１部分：二氧化硒量的測(cè)定硫代硫酸鈉滴定法；

———第２部分：砷、鎘、鐵、汞、鉛量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

———第３部分：氯量的測(cè)定氯化銀濁度法；

———第４部分：灼燒殘?jiān)臏y(cè)定重量法；

———第５部分：水不溶物含量的測(cè)定重量法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１５的第１部分。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司。

本部分參加起草單位：廣州有色金屬研究院、江西銅業(yè)集團(tuán)公司。

本部分主要起草人：李琴美、樊占芳、姜麗紅、邵從和、戴鳳英、林海山、陳文玲、李麗。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜７１５．１—２００９

二氧化硒化學(xué)分析方法

第１部分：二氧化硒量的測(cè)定

硫代硫酸鈉滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１５的本部分規(guī)定了二氧化硒中二氧化硒含量的測(cè)定方法。

本部分適用于二氧化硒中二氧化硒量的測(cè)定，測(cè)定范圍：９６．００％～９９．５０％。

２方法提要

試料用水溶解，在３．６ｍｏｌ／Ｌ硫酸介質(zhì)中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，臨近終點(diǎn)加入碘化鉀，

析出的碘以淀粉為指示劑，滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．４硫酸（１＋１）。

３．５硫酸（１＋４）。

３．６碘化鉀溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．７淀粉溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．８硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］。

３．８．１配制

稱(chēng)?。玻担缌虼蛩徕c（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ）置于５００ｍＬ燒杯中，加入０．２ｇ無(wú)水碳酸鈉，用煮沸冷卻

后的蒸餾水溶解，過(guò)濾于１０００ｍＬ容量瓶中，用上述蒸餾水稀釋至刻度搖勻。一周后標(biāo)定。

３．８．２標(biāo)定

稱(chēng)取０．１８ｇ（精確至０．０００１ｇ）于１２０℃±２℃干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶

中，溶于２５ｍＬ水，加２ｇ碘化鉀及２０ｍＬ硫酸溶液（３．５）；搖勻，置于暗處放置１０ｍｉｎ。加１５０ｍＬ水，

用配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．８）滴定，近終點(diǎn)時(shí)加５ｍＬ淀粉指示液（３．７），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)

色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

按式（１）計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度：

犿×１０００

犮＝…………（１）

（犞１－犞２）·犕

式中：

犮———硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；