分析儀器維護(hù)第六章課件

第六章其它分析儀器的維護(hù)第一節(jié)測爆儀第二節(jié)濁度儀第三節(jié)微庫侖儀第一節(jié)測爆儀

一、測爆儀的原理、結(jié)構(gòu)

測爆儀又稱可燃?xì)怏w測定儀、可燃?xì)怏w檢測報警器，常見的型號如RH—31型、RH—901型等，其結(jié)構(gòu)、原理大致相同。以下著重介紹較新型、攜帶式的RH—901型可燃?xì)怏w測爆儀。測爆儀是熱導(dǎo)式分析儀器的一種，它是利用可燃性氣體或蒸氣通過檢測元件的表面時，在催化作用下產(chǎn)生無焰燃燒而使檢測元件的溫度上升。熱敏的檢測元件的阻值隨之增大，使惠斯登電橋失去平衡，產(chǎn)生一個電壓信號輸出。這個電壓值的大小與可燃?xì)怏w的濃度成正比例關(guān)系。經(jīng)過放大，從顯示表頭上可直接讀出可燃?xì)怏w的爆炸下限值。當(dāng)被檢測的可燃?xì)怏w濃度超過規(guī)定值時，經(jīng)過放大的信號電壓與報警電路設(shè)定的電壓值比較后，觸發(fā)報警集成電路工作，并發(fā)出斷續(xù)聲光報警信號。

RH—901型可燃?xì)怏w測爆儀如圖6—1所示。主要由采樣過濾探頭、抽氣泵、檢測元件、信號放大、報警電路等組成。其中檢測元件是儀器的心臟，一般用直徑0.025~0.04mm的鉑絲繞制而成。

二、測爆儀的維護(hù)1．測爆儀的維護(hù)測爆儀在使用時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：（1）測爆儀在工作和貯藏時，要避免與對儀器催化檢測元件有毒害作用的物質(zhì)（如含硅、硫、鉛以及其它一些油類物質(zhì)的氣體相接觸，否則檢測元件容易中毒而失效。）。（2）測爆儀采用可反復(fù)充電的鎘鎳電池作為電源，如果儀器長期存放不用，應(yīng)將其充足電后存放。充電必須在安全場所進(jìn)行，用專用充電器對其充電12～16小時，但不能超過30個小時。充電時必須將儀器量程選擇開關(guān)置“OFF”位置，不能一邊充電，一邊使用。

（3）儀器取樣探頭手柄上的過濾器需保持清潔、干燥，使用前裝入干凈的脫脂藥棉，脫脂藥棉的裝入量以能保證脫脂棉有效地過濾粉塵而不增加氣阻影響采樣為宜。（4）儀器每年需用校準(zhǔn)氣標(biāo)定1～2次，對于更換新的檢測元件，儀器必須重新標(biāo)定。

（5）取用校準(zhǔn)氣時，所用球膽必須抽真空或用少量校準(zhǔn)氣清洗、置換2~3次，以排除球膽內(nèi)的其它氣體。用球膽取校準(zhǔn)氣后，可直接通入儀器校準(zhǔn)。2．測爆儀常見故障的排除測爆儀的常見故障及其排除方法見表6—1。

三、技能訓(xùn)練—可燃?xì)怏w測爆儀響應(yīng)時間及精密度的檢定（JJG693—90）1．技術(shù)要求

本法適用于新制造、使用中和修理后的固定式、可移動式、便攜式可燃?xì)怏w測爆儀的檢定。檢定結(jié)果：吸入式儀器的響應(yīng)時間應(yīng)小于30s，擴(kuò)散式儀器的響應(yīng)時間應(yīng)小于60s；精密度（以S表示）應(yīng)不超過基本誤差的1/3(注：儀器的基本誤差應(yīng)不超過：±5%（F·S），（精度為5%的儀器）；

±10%（F·S），（精度為10%的儀器）。)

檢定時所用氣體應(yīng)采用計(jì)量行政部門批準(zhǔn)、頒布并具有相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)《制造計(jì)量器具許可證》的單位提供的標(biāo)準(zhǔn)氣體，或經(jīng)計(jì)量認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)氣體配氣裝置發(fā)生的標(biāo)準(zhǔn)氣體。通常應(yīng)采用與被測氣種相同的標(biāo)準(zhǔn)氣體。對通用儀器可采用異丁烷標(biāo)準(zhǔn)氣體或儀器說明書上規(guī)定的氣種。

儀器的檢定周期不得超過一年。若儀器經(jīng)過非正常震動或?qū)κ局涤袘岩梢约案鼡Q主要元件后，應(yīng)隨時檢定。

（2）精密度的檢定

檢定前儀器零點(diǎn)校準(zhǔn)方法同上。選取40%LEL的標(biāo)準(zhǔn)氣體，重復(fù)做6次，即在進(jìn)氣管路不大于1m，進(jìn)氣時間不小于響應(yīng)時間的2倍，連續(xù)進(jìn)氣中讀取穩(wěn)定示值。然后按下式計(jì)算，以%F·S表示精密度的檢定結(jié)果。

式中：S——單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差；

n——測量次數(shù)；

Xi——第

i次測量值；——測量值的算術(shù)平均值。

3．?dāng)?shù)據(jù)記錄及檢定結(jié)果

響應(yīng)時間__________

精密度___________

圖6－2WGZ—Ⅲ型數(shù)字光電濁度儀

1.光源;2.第一波長選擇器;3.樣品池;4.第二波長選擇器;5.檢測器;6.讀出裝置。圖6－3濁度儀結(jié)構(gòu)示意圖

在與光源出射光束成900的方向上用硅光電池接受這種散射光，兩只硅光電池將電流轉(zhuǎn)換成電壓送至斬波穩(wěn)壓運(yùn)算放大器放大，再由模數(shù)轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換為數(shù)字電壓，最后由數(shù)碼管顯示出濁度數(shù)。二、濁度儀的維護(hù)濁度儀的維護(hù)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：（1）濁度儀應(yīng)放置在干燥、通風(fēng)及清潔的地方，切勿在高溫潮濕環(huán)境中使用與存放，應(yīng)避免強(qiáng)光直接照射測試孔，致使光電池老化。（2）使用前后要檢查測試孔內(nèi)是否有漏水，如有漏水應(yīng)隨時用布擦凈。（3）儀器使用結(jié)束，要及時切斷電源，放置好備件后置于箱內(nèi)蓋好儀器箱蓋。

2．檢定步驟

在0～20度或常用量程范圍，選用標(biāo)稱值在該量程范圍，并位于能獲得三位或三位以上有效數(shù)字測量值的量值區(qū)間的濁度標(biāo)準(zhǔn)片。重復(fù)測量該標(biāo)準(zhǔn)片8～10次，記錄每次測量值，按下式計(jì)算平均測量值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

式中：Ti——第i次測量值；

n——測量次數(shù)；——平均測量值；

S——單次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差；

SR——測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。3．?dāng)?shù)據(jù)記錄及檢定結(jié)果

量程范圍：平均測量值

標(biāo)準(zhǔn)偏差

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

圖6－４CLS－1型庫侖測硫儀主機(jī)面板圖

（2）裂解爐裂解爐以硅碳管作加熱元件，用鉑銠一鉑熱電偶測溫。帶有散熱排風(fēng)扇，以防止殼體過熱。微計(jì)算機(jī)通過固態(tài)繼電器程序控制升溫速率，以防止溫度“過沖”并可延長硅碳管和高溫燃燒管的使用壽命。燃燒管為用石英及陶瓷制成的異徑管，水平放置在硅碳管內(nèi)。

（3）電解池和電磁攪拌器電解池電解池由玻璃制成，分為上蓋和池體兩部分，電解池上蓋固定有電解電極對和指示電極對，電解陰極位于上蓋圓心處，陽極位于電解池邊緣；指示電極對與電解電極對排列在一條直線上。兩對電極通過接線柱與主機(jī)相連接。上蓋還有排氣孔和加液孔，用于排放廢氣和加入電解液。電解池池體為圓柱體，體積約850ml。在進(jìn)氣口一側(cè)裝有玻璃熔板氣體過濾器，可使燃燒氣體以氣霧狀進(jìn)入電解池。在池體底部，有排放孔，用于放出電解液，也可經(jīng)該孔通過負(fù)壓向電解池內(nèi)注入電解液。電解池內(nèi)有攪拌子，可與攪拌器同步攪拌電解液。電解池上蓋與池體通過玻璃磨口以蒸餾水密封連接，氣密性好。電磁攪拌器電磁攪拌器以1250轉(zhuǎn)／分鐘的電機(jī)帶動磁鐵通過攪拌子快速攪拌電解液。在使用滿量程攪拌時，不會引起攪拌子失步。電解液被快速攪拌，使電解生成的碘和溴及時擴(kuò)散，定量滴定二氧化硫并準(zhǔn)確控制終點(diǎn)。2．儀器工作原理含硫樣品在11500C高溫、有催化劑存在的條件下于凈化的空氣流中燃燒分解，生成的二氧化硫以電解碘化鉀、溴化鉀所產(chǎn)生的碘和溴進(jìn)行滴定，通過雙鉑指示電極檢測和控制滴定過程，用微計(jì)算機(jī)實(shí)時控制燃燒爐溫度及試驗(yàn)過程并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，根據(jù)電解生成碘和溴所消耗的電量，按照法拉第電解定律自動計(jì)算并顯示樣品中硫的百分含量。

儀器采用動態(tài)庫侖分析法。二氧化硫進(jìn)入電解池后，消耗一定量的碘和溴，電解液中原有的碘與碘離子、溴與溴離子的相對平衡受到破壞，指示電極間的電流即發(fā)生變化，該變化產(chǎn)生的電信號經(jīng)放大后，控制電解電流的大小，以定量產(chǎn)生碘和溴，滴定二氧化硫。當(dāng)?shù)馀c碘離子、溴與溴離子再次達(dá)到平衡時，指示電極間的電信號恢復(fù)到終點(diǎn)值，電解終止。

微計(jì)算機(jī)對電解過程所消耗的電量進(jìn)行積分，并實(shí)時將該電量積分值換算并顯示硫的百分含量。二、微庫侖儀的維護(hù)1．儀器的使用注意事項(xiàng)

（1）儀器的放置應(yīng)避免強(qiáng)磁場或電場干擾，避免振動、陽光直射及溫度的急劇變化。

（2）儀器的外殼應(yīng)有良好的接地，避免與大功率設(shè)備安裝在同一電源線上。三、技能訓(xùn)練——二氧化硫分析儀濃度示值引用誤差的檢定（JJG551－88）1．技術(shù)要求本法適用于新制造、使用中和修理后的三電極庫侖法二氧化硫分析儀的檢定。儀器濃度示值引用誤差檢定的結(jié)果：每檔量程不大于±5％。儀器的檢定周期不得超過一年。

2．檢定步驟在儀器的每檔量程選取一點(diǎn)(約80%量程),把相應(yīng)濃度的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣滲透管置于25±0.1℃(或30±0.1℃)的恒溫裝置中恒溫24小時。儀器開機(jī)30