離子色譜向文勝

離子色譜什么是離子色譜?

利用色譜技術測定離子型物質(zhì)的方法色譜:用于分析的一種分離技術離子型物質(zhì):在水溶液中電離，具有+或–電荷的元素陰離子：Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－陽離子：Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋色譜

氣相色譜(氣－固分離，流動相為載氣)

液相色譜(液－固分離，流動相為液體)ＨＰＬＣ(主要分離非極性的有機化合物)ＩＣ(主要分離極性和部分弱極性的化合物)

離子色譜(IC)是1975由H.Small等人.（Dowchemical)首次提出用于測定氯離子和硫酸根

許多國家將離子色譜法作為標準方法中國：GB飲用天然礦泉水水檢試方法,

工業(yè)循環(huán)冷卻水中陰、陽離子的測試方法等…。美國：USEPA（USEnv.ProtectAgency），

ASTM（AmericaSocietyforTestingandMaterials），ＩＳＯ（InternationalOrganizationforStandardization）

電力冷卻水/HPW

鍋爐蒸汽中的雜質(zhì)食品/飲料酒/飲料/糖果

飲料中有機酸造紙./紙漿

紙漿液?處理水

張紙和液體中的離子農(nóng)業(yè)肥料/土壤/植物/等

土壤中離子醫(yī)學血液/尿

尿中草酸化妝品化妝品/清潔劑/洗發(fā)液

化妝品液體中的陰離子制藥化學/液體

化學品中的重金屬應用領域領域環(huán)境/污染雨水/河水/大氣/污水

雨水中離子城市用水自來水/水源

自來水中消毒副產(chǎn)物樣品應用化學品設備提取物/聚合物

環(huán)氧類粘合劑中的陰離子電子/半導體

高純水?晶片沖洗水

高純水中的離子型雜質(zhì)金屬/鋼材表面處理液?鍍槽?冷卻水

電鍍槽中的抗壞血酸

離子色譜的基本流程圖淋洗液

泵色譜柱檢測器

泵液分離

檢測

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進樣閥抑制器檢測池進樣

離子色譜的特點經(jīng)過稀釋、過濾后可以測定多種樣品

多價態(tài)可氧化元素（NO2-&NO3-,SO32-&SO42-etc.）不同價態(tài)離子（Fe3+&Fe2+,

Cr3+&Cr6+etc.）

可單獨測定某種離子.（通常為同時測定)離子色譜的基本構(gòu)成樣品進樣：樣品環(huán)進樣分離：離子交換分離檢測：電導檢測

（抑制型)

開始分析

廢液樣品

淋洗液

至分離柱進樣閥

樣品

裝樣

廢液

淋洗液至分離柱定量環(huán)進樣（ＬＯＡＤ）（ＩＮＪＥＣＴ）

樣品環(huán)檢測方式

電導

檢測具有電導性化合物的通用型檢測器離子色譜最常用的檢測器電化學(安培法)

在特定的條件下可對某些化合物直接進行氧化還原反應紫外－可見光度法

紫外直接吸收或可見光光度法測定選擇性強

可進行柱后衍生熒光法

HPLC電導檢測器

測定溶液流過電導池電極時的電導率可檢測大部分離子型化合物溶液至檢測池電極

檢測池抑制器的作用廢液BackGround：Na2CO3/NaHCO3

(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4～～RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround：Na2CO3/NaHCO3

(700μS)～～RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround：H2CO3(15μS)Conductivity抑制器

安裝在電導池之前提高待測離子的電導率：

提高靈敏度Na+,

Cl-

H+,

Cl-

降低背景電導(淋洗液):

減少噪音Na+,

HCO3-

H2CO3Na+,

OH-

H2O極限摩爾電導值

Cation

＋－Anion

Ｈ＋Ｌｉ＋Ｎａ＋Ｋ＋ＮＨ４＋Ｍｇ２＋Ｃａ２＋３５０３９５０７４７３５３６０ＯＨ－Ｆ－Ｃｌ－Ｂｒ－ＮＯ３－ＰＯ４３－ＳＯ４２－１９８５５７６７８７１８０８０Totalconductivity＝（）＋（）＋－（unit：μS/mequivalent）

電極－

電極＋

離子交換膜

離子交換膜

淋洗液格網(wǎng)

再生液格網(wǎng)

再生液格網(wǎng)抑制器的結(jié)構(gòu)

自分離柱

至檢測池排放

檢測池或再生液瓶Y+Na+

抑制器的工作原理(陰離子)X-:

樣品中的陰離子Y+:

樣品中的陽離子H2OH2OOH-Na+Y+H2ONa+Y+

X-

Na+CO32-(樣品,淋洗液)H+H++CO32-H++X-

至檢測器H2CO3H+X-H+

+O2H2OH2

+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2

廢液廢液電極（－）電極（＋）純水或來自檢測器的流體

H+H+H+H+陽離子交換膜陽離子交換膜H2OH2OH+

+O2H2OH2

+OH-H2O廢液/氣體廢液H2OSO42-Y+

X-H+MSA-(樣品e,淋洗液）OH-OH-MSA-SO42-X-OH-